transformaciones hidrotermales de la caolinita - Biblioteca de la ...

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Metodología El diagrama de difracción de rayos X de la caolinita natural, obtenido a partir de polvo desorientado se muestra en la figura II.1. La simple inspección del diagrama revela que se trata de una caolinita de baja cristalinidad, donde sólo las reflexiones basales y las reflexiones de tipo 13l aparecen bien definidas. Además de las reflexiones de la caolinita y de las correspondientes a anatasa, en el diagrama son visibles algunas reflexiones débiles en la región 02,11 (a 4.31 Å y 4.27 Å), que probablemente corresponden a óxidos de Si o de Al. La Tabla II.2 recoge los datos obtenidos usando el programa experto de Plançon y Zacharie (1990), junto con el tamaño medio de las partículas y el índice de Hinckley (Hinckley, 1965). Estos datos indican que el desorden corresponde sobre todo a la presencia de abundantes defectos de traslación. Tabla II.2. Grado de orden y tamaño medio de cristalito para las muestras de caolinita (natural y molida) Muestra Tamaño (µm) M d WC p HI Natural 0.2-0.4 37 0.04 0 0.35 0.25 Molida
Metodología La falta de muchas de las reflexiones no basales en el diagrama de DRX de la caolinita molida no permitió la aplicación del sistema experto a esta muestra, ni el cálculo del índice de Hinckley. El único parámetro que se pudo determinar fue el tamaño medio de cristalito (Tabla II.2), que es del orden de 5 láminas por dominio de difracción. II.1.5. ANÁLISIS TÉRMICOS Los análisis térmicos se realizaron en un equipo del Departamento de Química Inorgánica, Cristalografía y Mineralogía de la Universidad de Málaga, Rigaku- Thermoflex (TG-8110), provisto de una estación TASS 1000. Se usó Al2O3 como material de referencia. Las curvas de ATD y TG se registraron simultáneamente en la atmósfera del laboratorio, a una velocidad de calentamiento de 10 ºC/min. La curva de ATD obtenida a partir de la caolinita natural (Fig.II.2) muestra que el endotérmico de deshidroxilación de la caolinita aparece centrado a 530 ºC en tanto que no se observa ningún efecto endotérmico en el rango de bajas temperaturas. A diferencia de la curva de la caolinita natural, la curva de ATD de la caolinita molida (Fig.II.2) muestra un efecto endotérmico a baja temperatura (centrado a 110 ºC), que pone de manifiesto la pérdida de agua adsorbida. Además, la curva de ATD indica un ligero descenso en la temperatura de deshidroxilación de la caolinita (502 ºC), a la vez que la intensidad de este efecto se hace mucho menor. Estas modificaciones, sugieren, como los diagramas de DRX, un notable descenso del grado de orden en la caolinita molida. 31
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V.3. LA CONTINUCACIÓN DE ESTA INVE
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