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Resultados presencia de interestratificaciones desordenadas entre láminas que contraen a 10 Å (probablemente esmectíticas) y láminas que no contraen (probablemente cloríticas). Estas láminas cloríticas se comportan, no obstante como “cloritas expandibles” frente al tratamiento con etilénglicol. La posición de la banda tras el tratamiento térmico sugiere una composición del 50% de láminas de esmectita y 50% de láminas de clorita expandible. Intensidad 16.67 16.99 13.00 11.57 Kln Secada al aire 350ºC G' (15 días) EG 5 10 15 20 25 30 Grados (2θ) Fig. III.75. Diagramas difracción de rayos X realizados a partir de agregados orientados, de los productos de la reacción G’ (a 250 ºC) tras 15 y 30 días. Estudio de los productos sólidos mediante microscopía electrónica 5 10 15 20 25 30 Grados (2θ) El estudio de los productos sólidos de la reacción G’ a 250 ºC mediante TEM/AEM se realizó sobre los productos obtenidos tras 30 días de reacción. Como en 16.99 12.01 12.56 8.99 Kln Secada al aire 350 ºC EG G' (30 días) 174
Resultados el caso de los productos obtenidos a 200 ºC se detectó la presencia de diversas poblaciones de partículas, que incluían caolinita, formando paquetes bien desarrollados, sílice cristalina (tridimita), escasos granos de anatasa y cristales de analcima. Todas estas fases coexisten con partículas de filosilicatos laminares, frecuentemente curvadas, que se estudiaron en detalle. Las partículas de filosilicatos expandibles están constituidas por paquetes de espesor muy variable, desde 20-30 Å hasta >200 Å, que muestran espaciados variables entre 10 y 16 Å y una amplia gama de composiciones químicas, que permiten separar varios grupos, coincidentes en gran medida con los grupos determinados en los productos de la reacción a 200 ºC. Algunos de los datos químicos más significativos se han recogido en la Tabla III.14. Tabla III.14. Datos químicos (AEM) de los filosilicatos expandibles formados durante la reacción G’ a 250 ºC y tiempo de reacción de 30 días Fases esmectíticas Fases vermiculíticas Otras 1 2 3 4 5 6 1 2 1 Si 63.92 63.53 63.10 60.70 59.74 58.81 50.27 47.64 50.13 Al 23.42 25.96 24.80 20.87 21.08 23.04 38.57 36.69 39.89 Fe 0.00 0.00 0.00 0.00 0.81 0.81 0.53 0.59 0.81 Mg 12.67 9.67 11.85 18.43 18.38 17.37 2.39 2.66 7.55 Na 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 1.60 2.96 0.00 K 0.00 0.83 0.00 0.00 0.00 0.00 6.38 9.17 1.62 Si 4.05 3.96 3.96 3.90 3.87 3.78 3.35 3.28 3.26 Al IV 0.00 0.04 0.04 0.10 0.13 0.22 0.65 0.72 0.74 Al VI 1.47 1.58 1.52 1.24 1.24 1.26 1.92 1.81 1.85 Fe 0.00 0.00 0.00 0.00 0.05 0.05 0.04 0.01 0.06 Mg 0.79 0.60 0.74 1.19 1.19 1.12 0.16 0.18 0.49 Na 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.10 0.20 0.00 K 0.00 0.06 0.00 0.00 0.00 0.00 0.43 0.63 0.11 O 11 11 11 11 11 11 11 11 11 El mayor número de análisis obtenidos (análisis 1 a 6, Tabla III.14) corresponde a fases esmectíticas, con elevado contenido en Si. Dentro de este grupo de análisis puede distinguirse, a su vez, un subgrupo (análisis 1 a 3) que proporciona fórmulas 175
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