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38 VIII Congreso Nacional de Materiales - Valencia 2004 016 Estudio del curado del sistema epoxi diglicidil éter de bisfenol-A (DGEBA) y trietilentetramina (TETA) J.L. Mier, R. Losada, F. Barbadillo, A. García, A. Varela y R. Artiaga Escola Politécnica Superior de Ferrol. Universidade Da Coruña c/ Mendizábal s/n. 15403 Ferrol (A Coruña)- España En el presente trabajo se ha estudiado el curado de una resina epoxi de diglicidil-éter de bisfenol-A (DGEBA), el Araldite GZ 601 X75, utilizada en la formulación de pinturas de uso naval con trietilentetramina (TETA). La determinación de la relación óptima resina/endurecedor se hizo por calorimetría diferencial de barrido (DSC). Se examinó el curado de las muestras a temperatura ambiente y a 100ºC a través de espectroscopia infrarroja (FT-IR) observando la disminución del pico del anillo epoxi a 915 cm -1 . El análisis cinético del curado realizado por DSC muestra mayores valores de la energía de activación aparente en el método de Borchardt-Daniels (80.0 kJ/mol) que en los métodos autocatalítico (61.1 kJ/mol) y de Duswalt (45.4 kJ/mol). El análisis termomecanodinámico (DMTA) de resinas curadas sobre láminas de aluminio con la relación óptima resina/endurecedor revela que la temperatura de transición vítrea de las resinas curadas a 100ºC y a temperatura ambiente son 106ºC y 59ºC respectivamente. 025 Influencia de la temperatura de procesado y la presencia de polipropileno (PP) en la temperatura de transición vítrea y la temperatura de degradación del poliestireno de alto impacto (HIPS) F. Parres, J. López, L. Sanchez, R. Balart, J. E. Crespo Departamento de Ingeniería Mecánica y de Materiales, Universidad Politécnica de Valencia, Passeig del Viaducto, 1. 03801-Alcoy- España El aumento producido en el consumo de materiales poliméricos en los últimos años, ha supuesto la aparición de un nuevo residuo que es necesario tratar. A diferencia de los metales el problema que presenta el reciclado de material polimérico es la degradación sufrida por este y como consecuencia de ello, la pérdida de propiedades en general y la variación de su comportamiento. Y no solo la degradación, sino también por la presencia de otros materiales poliméricos. El presente estudio se basa en las variaciones que sufre el poliestireno, al ser uno de los materiales poliméricos con una presencia importante en los residuos sólidos urbanos. Concretamente para la realización del estudio se ha utilizado poliestireno de alto impacto y polipropileno virgen, de este modo el material de partida no presenta prácticamente degradación. La finalidad es conocer la variación que sufre la temperatura de transición vítrea y la temperatura de degradación con la variación de la temperatura de procesado y la presencia de polipropileno. Para realizar todo el análisis se ha utilizado la calorimetría diferencial de barrido. En primer lugar, el estudio se centra en la variación que se produce en la temperatura de transición vítrea y en la temperatura de degradación del poliestireno de alto impacto utilizando distintas temperaturas de procesado. En segundo lugar, se ha analizado la influencia de PP sobre la temperatura de transición vítrea y la temperatura de degradación. Tras analizar las distintas muestras, se observa la disminución de la temperatura de transición vítrea y la temperatura de degradación con el aumento de la temperatura de procesado, en cambio, en presencia de PP, la temperatura de transición vítrea aumenta con el porcentaje de PP y la degradación prácticamente permanece estable. 170 Síntesis, caracterización y procesamiento en película (membrana) proto-conductora de poly (éter-étercetona) sulfatado E. Matveeva ,F.J. Serneguet Castillo y V. Parkhutik Departamento de Materiales, Universidad Politécnica de Valencia Camí de Vera s/n, 46071, Valencia España El objetivo de este trabajo es el de clarificar y optimizar las condiciones de la sulfatación de poly (éter-éter-cetona) por ácido sulfúrico así como su posterior procesamiento en membrana. Para este objetivo emplearemos diferentes técnicas de caracterización de los polímeros obtenidos (grado de acidez, TGA, examen a través de microscopio electrónico). 028 Tratamiento con HNO3 de una membrana compuesta de poliamida/polisulfona: efecto del tiempo de tratamiento M.I. Vázquez, M.V. Martínez de Yuso, A. Muñoz y J. Benavente Grupo de Caracterización Electrocinética y de Transporte en Membranas e Interfases. Departamento de Física Aplicada I. Facultad de Ciencias. Universidad de Málaga. E-29071 Málaga Se ha estudiado el efecto del tratamiento con HNO3 y de su duración en la modificación química superficial, obtenida mediante XPS, y en parámetros de transporte correspondientes a una membrana comercial compuesta de poliamida/polisulfona para procesos de ósmosis inversa. Los parámetros considerados han sido la permeabilidad salina y la resistencia eléctrica de la membrana, las cuales se han obtenido a partir de medidas de difusión y de espectroscopía de impedancias, respectivamente, con las membranas en contacto con una disolución 0.01 M de NaCl. Las medidas de impedancia permiten obtener la resistencia eléctrica de la densa capa activa (poliamida) que controla el transporte, y del soporte poroso (polisulfona). Los resultados indican que el tratamiento químico reduce la
VIII Congreso Nacional de Materiales - Valencia 2004 resistencia eléctrica de ambas subcapas de la membrana compuesta, actuando de forma más significativa en la sub-capa porosa. Este hecho coincide con los resultados de XPS, los cuales indican alguna modificación (pero no el deterioro de la capa de poliamida) como resultado del tratamiento. MATERIALES POLIMÉRICOS. PROPIEDADES Y APLICACIONES 066 Caracterización de membranas poliméricas mediante porosimetría de desplazamiento líquido-líquido J.M. Sanz, J.I. Calvo, P. Prádanos, A. Hernández Grupo de Superficies y Medios Porosos, Dpto. de Termodinámica y Física Aplicada, Facultad de Ciencias, Universidad de Valladolid, Valladolid, España. A liquid-liquid displacement porosimeter (LLDP) has been developed and used to analyse two different polymeric membranes in the ultrafiltration (UF) range. Polysulfone Minitan TM membranes from Millipore and track-etched polycarbonate membranes from Nuclepore TM have been analysed and the results obtained for both membranes showed a very nice reproducibility, allowing a complete determination of the distribution of pores effectively opened to flux. These results also give a fair agreement with previous determinations, both with similar and different characterization techniques. Finally, the study performed shows that LLDP measurements are a very useful tool in the structural characterization of porous membranes and they give a precise, accurate and fast picture of the active pores in the analysed filters. Of course, ulterior research should be made in order to elucidate the influence on the results of LLDP liquids and also to improve the existing data conversion algorithms. In that sense, membranes so regular as track etched UF ones could be used as appropriate standards to refine the technical parameters for LLDP. 135 Determinación directa de metales en polímeros sólidos mediante espectrometría de absorción atómica en cámara de grafito (GFAAS) y vaporización electrotérmica-plasma de acoplamiento inductivoespectrometría de masas (ETV-ICPMS) C.Crespoa , M.Resanob , M. A.Belarrab a)Instituto Tecnológico de Aragón, Laboratorio de Mecánica y Nuevos Materiales, Mª de Luna8, E-50018,Zaragoza b)Departamento de Química Analítica, Universidad de Zaragoza, E-5009, Zaragoza. La determinación de metales en polímeros es de gran importancia tanto para asegurar su adecuación a las normativas vigentes como para su clasificación o su posterior reciclado. En este trabajo se comentan las posibilidades de realizar dichas determinaciones directamente sobre los polímeros sólidos mediante dos técnicas analíticas: espectrometría de absorción atómica en cámara de grafito (GF-AAS) y vaporización electrotérmica-plasma de acoplamiento inductivo-espectrometría de masas (ETV-ICP-MS). En ambos casos, la eliminación de la etapa de disolución de la muestra aumenta de forma notable la rapidez con la que se pueden realizar las medidas, permite la determinación de menores cantidades de los metales y evita los errores asociados a dicha etapa, especialmente contaminación y pérdidas de analito. Pese a que esta forma de trabajo lleva asociados algunos inconvenientes (necesidad de modificar frecuentemente las condiciones habituales de trabajo, obtención de resultados más imprecisos que si se disuelven las muestras), los resultados obtenidos para varios elementos en distintos tipos de polímeros indican que esta forma de trabajo resulta perfectamente válida y resulta especialmente eficaz en aquellos casos en que el contenido del metal es sumamente pequeño y, de forma general, cuando la rapidez y la economía son más importantes que una gran exactitud. 065 Modificación superficial de membranas de alúmina de microfiltración: caracterización con medidas de ángulo de contacto y AFM L. Fernándeza , J. Marcheseb , L. Palacioc , P. Prádanosc , A. Hernándezc a Departamento de Química, Universidad Nacional del Comahue, Neuquén, Argentina b Laboratorio de Superficies y Medios Porosos, FONCyT-CONICET, Universidad Nacional de San Luis, San Luis, Argentina c Grupo de Superficies y Medios Porosos, Dpto. de Termodinámica y Física Aplicada, Facultad de Ciencias, Universidad de Valladolid, Valladolid, España. Membranas de óxidos inorgánicos, una comercial de γ-alúmina (Anopore A02) y otras de α-alúmina preparadas en nuestro laboratorio a partir de aluminosilicatos con tamaños de poros promedio de 0,02, 0,3 y 0,9 µm respectivamente fueron modificadas por el proceso de polimerización superficial de un injerto (PI). Se modificaron las propiedades hidrofílicas y permeabilidades de las membranas híbridas obtenidas mientras que sus características mecánicas se mantuvieron. La técnica de modificación consistió en activar las superficies de las membranas con silano (VTMS), para posteriormente cubrirlas con polivinilpirrolidona (PVP) mediante una reacción de polimerización superficial por radicales libres. La efectividad de la unión del proceso de activación y polimerización fue determinada mediante medidas de ángulo de contacto, Microscopía de Fuerza Atómica (AFM) y permeabilidades de líquidos con distintas constantes dieléctricas. 39
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