fundamentos y tecnicas de analisis de alimentos - DePa - UNAM

Fundamentos y Técnicas de Análisis de Alimentos 10
2.4.3 Determinación de calcio (Método AOAC 944.03). Titulación con
permanganato
El Calcio se precipita a pH 4 como oxalato (si hay fosfato presente se puede
eliminar con ácido acético), posteriormente el oxalato se disuelve en ácido sulfúrico
liberando ácido oxálico el cual se titula con una solución valorada de permanganato de
potasio. (James, 1999)
Las reacciones involucradas son:
1. Precipitación del Calcio con Oxalato de Amonio.
LABORATORIO DE ALIMENTOS I
FACULTAD DE QUIMICA, UNAM
CaCl2 + (NH4)2C2O4 → 2NH4Cl + CaC2O4
2. Liberación del ácido oxálico por la acción del ácido sulfúrico sobre el oxalato
de calcio
CaC2O4 + H2SO4 → CaSO4 + H2C2O4
3. Titulación del ácido oxálico con permanganato de potasio
5H2C2O4 + 2KmnO4 + 3H2SO4 → K2SO4 + 2MnSO4 + 8H2O + 10CO2
2.4.4 Determinación de calcio (Método NOM-187-SSA1/SCFI-2002).
Formación de complejo con EDTA.
El EDTA (etilendiaminotetraacetico) forma complejo con muchos metales tales
como calcio y magnesio. Está reacción puede emplearse para determinar la cantidad
de minerales en la muestra por titilación complejométrica. El final de la titulación se
detecta usando indicadores que cambian de color cuando forman complejo con los
minerales. Los indicadores que se pueden emplear son la calgamita y el negro de
eriocromo, los cuales cambian de azul a rosa cuando forman complejo con el calcio y
magnesio. Se tiene el final de la titulación de la solución conteniendo el mineral con
EDTA e indicador, cuando cambia de rosa a azul.(Nielsen, 2003)
Reacción general:
Metal*Indicador + EDTA Metal*EDTA + Indicador
(rosa) (azul)