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IX CONGRESO NACIONAL DEL COLOR - Publicaciones de la ...

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<strong>IX</strong> <strong>CONGRESO</strong> <strong>NACIONAL</strong> <strong>DEL</strong> <strong>COLOR</strong>. ALICANTE 2010<br />

MATERIALES Y MÉTODOS<br />

a) Materiales y Reactivos<br />

La nanoarcil<strong>la</strong> Nanofil®116 ha sido adquirida <strong>de</strong> Süd-Chemie, que pertenece a Rockwood<br />

C<strong>la</strong>y Additives GmbH. Las sepiolitas PFD y Pangel S9 fueron suministradas por TOLSA S. A.<br />

Metil, Bencil y Heptil viologeno (MV, BV y HpV) fueron suministrados por Sigma-Aldrich, al<br />

igual que el sulfato potásico (K2SO4), el ácido perclórico (HClO4) y el hidróxido sódico (NaOH).<br />

Las disoluciones se prepararon con agua <strong>de</strong>sionizada.<br />

b) Métodos Electroquímicos<br />

Voltametría cíclica (VC). Es <strong>la</strong> técnica más comúnmente utilizada para adquirir<br />

información cualitativa <strong>de</strong> <strong>la</strong>s reacciones electroquímicas. La VC proporciona información <strong>de</strong> los<br />

procesos redox, <strong>de</strong> <strong>la</strong>s reacciones <strong>de</strong> transferencia electrónica heterogéneas, y <strong>de</strong> los procesos <strong>de</strong><br />

adsorción. Determina rápidamente el potencial redox <strong>de</strong> <strong>la</strong>s especies electroactivas.<br />

La VC consiste en aplicar un barrido lineal <strong>de</strong> potencial a un electrodo <strong>de</strong> trabajo fijo,<br />

realizando lo que se <strong>de</strong>nomina un barrido triangu<strong>la</strong>r <strong>de</strong> potencial. Durante el barrido, el<br />

potenciostato mi<strong>de</strong> <strong>la</strong> corriente resultante <strong>de</strong>l proceso electroquímico (<strong>de</strong>bido al potencial<br />

aplicado).Se representa <strong>la</strong> respuesta en corriente que se obtiene en función <strong>de</strong>l potencial aplicado<br />

[7]. Esta técnica está caracterizada por diferentes parámetros, como: potencial inicial (Ei), un<br />

valor <strong>de</strong> corte o potencial final (Ef) y velocidad <strong>de</strong> barrido.<br />

Cronoamperometría (CA). Se pue<strong>de</strong> <strong>de</strong>finir como un tipo o subc<strong>la</strong>se <strong>de</strong> voltametría don<strong>de</strong><br />

el electrodo se mantiene a un potencial constante por un periodo <strong>la</strong>rgo <strong>de</strong> tiempo. La variación <strong>de</strong><br />

<strong>la</strong> corriente con el tiempo refleja los cambios en el gradiente <strong>de</strong> concentración en <strong>la</strong>s<br />

proximida<strong>de</strong>s <strong>de</strong> <strong>la</strong> superficie. La cronoamperometría a menudo se utiliza para medir coeficientes<br />

<strong>de</strong> difusión <strong>de</strong> <strong>la</strong>s especies electroactivas o el área superficial <strong>de</strong>l electrodo <strong>de</strong> trabajo. Este<br />

método pue<strong>de</strong> utilizarse para estudiar mecanismos en los procesos <strong>de</strong> los electrodos.<br />

Espectroelectroquímica (SEC). Combina técnicas <strong>de</strong> electroquímica y espectroscopía. En<br />

una célu<strong>la</strong> electroquímica diseñada especialmente, un compuesto redox activo se pue<strong>de</strong> oxidar o<br />

reducir. Los productos obtenidos <strong>de</strong> <strong>la</strong> transformación redox o <strong>de</strong> <strong>la</strong>s reacciones químicas<br />

siguientes se pue<strong>de</strong>n monitorizar in situ con técnicas espectroquímicas.<br />

c) Síntesis<br />

A esca<strong>la</strong> <strong>de</strong> <strong>la</strong>boratorio, los nanopigmentos se obtienen por un proceso <strong>de</strong> dos etapas [8]:<br />

Primero, <strong>la</strong> nanoarcil<strong>la</strong> se dispersa en un disolvente, preferiblemente agua <strong>de</strong>sionizada. La<br />

nanoarcil<strong>la</strong> se hincha, lo que aumenta <strong>la</strong> distancia entre <strong>la</strong>s capas <strong>de</strong> <strong>la</strong> arcil<strong>la</strong>, y se reduce <strong>la</strong><br />

fuerza <strong>de</strong> en<strong>la</strong>ce iónica entre contraiones y arcil<strong>la</strong>. Después, se aña<strong>de</strong> una disolución <strong>de</strong> colorante<br />

a <strong>la</strong> dispersión, produciéndose el intercambio iónico. Esto es lo que confiere color a <strong>la</strong>s<br />

nanopartícu<strong>la</strong>s <strong>de</strong> arcil<strong>la</strong>. Para purificar el nanopigmentos se <strong>de</strong>be, primero, <strong>la</strong>var y filtrar <strong>la</strong><br />

dispersión; y <strong>de</strong>spués, secar <strong>la</strong> torta. Esto se pue<strong>de</strong> hacer por distintas técnicas: liofilización,<br />

evaporación o secado. En <strong>la</strong> tab<strong>la</strong> 1 se muestra una lista <strong>de</strong> nanopigmentos funcionales<br />

sintetizados, que en principio parecen ser capaces <strong>de</strong> <strong>de</strong>sarrol<strong>la</strong>r electrocromismo.<br />

Tab<strong>la</strong> 1. Nanopigmentos sintetizados.<br />

nanopigmento Colorante Nanoarcil<strong>la</strong> %CEC<br />

NNMV MV Nanofil®116 15<br />

NNBV BV Nanofil®116 15<br />

NNHpV HpV Nanofil®116 15<br />

NS1MV MV Sepiolite PFD 100<br />

NS1BV BV Sepiolite PFD 100<br />

NS1HpV HpV Sepiolite PFD 100<br />

NS2MV MV Pangel S9 100<br />

NS2BV BV Pangel S9 100<br />

NS2HpV HpV Pangel S9 100<br />

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