THESE NETO Jérémy Genèse des minéralisations uranifères ...

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2.1. La ligne des silicates
La pesée des échantillons est alors la première étape. Pour les analyses des silicates
(roches totales, albites, feldspaths potassiques), il faut peser entre 6,70 et 7,70 mg de
poudre, quantité délivrant environ 100 µmoles d’O2.
L’eau absorbée sur les échantillons est enlevée en enfermant les échantillons dans un
dessiccateur P2O5 pendant 3 à 4 jours.
Les fours de cette ligne des silicates vont être mis en marche pendant environ une nuit
pour être stabilisés à une température approximative de 680°C. Ce temps de chauffe va
permettre aux réactions chimiques non terminées des manipulations anciennes de se
terminer et ainsi une vidange des gaz résultants pourra être faite. Après vérification des
températures, une vidange des circuits en fer (clarinettes et tubes en nickel inclus) et en
verre est effectuée en circuit primaire puis en circuit secondaire où la pression du vide est
préconisée.
Une fois les fours éteints, les échantillons seront introduits dans leurs tubes respectifs.
Avant leur introduction, de l’azote est introduit dans la ligne de façon à avoir une pression
plus forte que celle de l’air atmosphérique, il n’y aura ainsi pas d’appel d’air lors de la remise
des tubes sur la clarinette et par conséquent les poudres des échantillons ne seront pas
aspirés dans la ligne.
Les échantillons introduits, les tubes remis sur la clarinette, du BrF5 est introduit dans
chacun des tubes et réagit avec les poudres (attaque chimique des poudres par le BrF5) à
environ 680°C. Une fois celle-ci finie, les tubes s ont refroidis pour piéger les gaz émis.
L’ouverture d’un tube permet alors la détente d’O2 dans la ligne jusqu’à sa mise en
contact avec du graphite chaud dans une enceinte spécifique. La réaction Cgraphite + O2 →
CO2 opère alors et une fois terminée, on mesure la quantité de CO2 grâce à un manomètre
de mercure et on le récupère dans un tube porte-échantillon. L’analyse isotopique se fait sur
un spectromètre de masse triple collection VG Sira 10.
Le facteur de fractionnement à 50°C utilisé est de α18ΟCO2-Cal = 1,009306 (facteur de
Swart et al.(1991)). Les incertitudes ont été estimées par duplication des analyses du
standard NBS 28 (quartz). Elles sont de ± 0,2 pour l’oxygène dans les silicates.