Etude de l'Ã©laboration de matÃ©riaux composites PVC/bois Ã partir de ...

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III. Etude du vieillissement climatique des composites PVC/bois - par ailleurs, ce composé augmente la stabilité thermique de la matrice non chargée, sans doute grâce à ses propriétés anti-oxydantes, mais ce n’est pas le cas avec les composites. L’acide gallique réagirait-il alors avec le renfort, ce qui expliquerait l’absence d’influence sur la stabilité thermique des composites ? Afin de répondre à toutes ces questions, des analyses complémentaires ont été mises en œuvre afin de mieux cerner le mécanisme d’action de l’acide gallique au sein de la matrice polymère non chargée et au sein des composites. III.2.4.1. Mesure de la masse molaire en masse du PVC La température de transition vitreuse du matériau diminuant après l’ajout d’acide gallique pour le composite chargé en fibres de bois, on peut penser que l’acide gallique favorise la diminution de la masse molaire du PVC. Une analyse de cette dernière, après dissolution dans le THF, en chromatographie par exclusion stérique devrait nous permettre de vérifier cette hypothèse. D’après le Tableau III.11, la masse molaire du PVC est plus élevée en présence de fibres végétales ce qui peut être liée à la dégradation plus importante subie lors du processus de mise en forme en présence des fibres. La formation de polyènes pourrait initier des réticulations entre chaînes, à l’origine d’une augmentation de la masse molaire[21-25]. N° échantillon Description M w (Da, eq. PS) Ip 45 Matrice 3 128 113 ± 265 2,41 ± 0,40 46 Matrice 3 + acide gallique 126 227 ± 412 1,93 ± 0,04 47 Composite (cellulose) 131 227 ± 1 793 2,01 ± 0,09 48 Composite (cellulose) + acide gallique 128 875 ± 1 345 2,07 ± 0,26 49 Composite (cellulose) + acide gallique + TiO 2 131 607 ± 1 741 2,03 ± 0,10 50 Composite (bois) 131 788 ± 2 779 1,92 ± 0,04 51 Composite (bois) + acide gallique 130 243 ± 418 2,00 ± 0,08 Tableau III.11. Masse molaire en poids et indice de polydispersité du PVC au sein des formulations (exprimés en équivalent PS). Ces valeurs sont des valeurs moyennes de trois mesures d’un même échantillon. Cependant, l’ajout d’acide gallique n’a pas d’impact significatif sur cette masse molaire mais diminue l’indice de polydispersité en l’absence de fibres (échantillon n°46). Ces résultats montrent que la baisse de la température de transition vitreuse du PVC qui a été mesurée en DSC n’est pas due à une quelconque dégradation de la chaîne macromoléculaire suite à l’ajout d’acide gallique. 146
III. Etude du vieillissement climatique des composites PVC/bois Examinons maintenant si des analyses en spectroscopie infrarouge et ultraviolet peuvent nous aider dans la compréhension de ce phénomène. III.2.4.2. Mesures spectroscopiques Une première analyse en spectroscopie infrarouge a été effectuée sur des échantillons de 50 µm d’épaisseur découpés dans la section de l’éprouvette injectée. L’analyse a été réalisée en réflexion totale atténuée sur trois lamelles différentes pour chaque formulation. D’après la Figure III.20, aucune différence qualitative n’est observée entre les échantillons avec et sans acide gallique. Pour les matrices polymères (échantillons n°45 et n°46), on identifie les pics caractéristiques du PVC (1425, 1335 et 1248 cm -1 ). On note également la présence de produits d’oxydation (1736 cm -1 ), caractéristique du groupement carbonyle. La présence de fibres lignocellulosique est mise en évidence par le large pic centré à 1030- 1040 cm -1 , caractéristique de la liaison C-O. Certains pics caractéristiques de la lignine et des hémicelluloses (1600, 1510 cm -1 et 1650 cm -1 respectivement)[26-28] sont également présents. 45 46 2800 Acide gallique 2300 1800 Nombre d'onde (cm -1 ) 1300 800 47 48 49 50 Réflectance 51 2368 2343 1735-1740 1425-1430 1030-1040 2800 2300 1800 1300 800 Nombre d'onde (cm -1 ) Figure III.20. Spectres en spectroscopie infrarouge en réflexion totale atténuée des formulations. Le spectre de l’acide gallique réalisé dans les mêmes conditions est donné en haut à gauche. Aucun pic relatif à la fonction acide de l’acide gallique n’est observé (vers 1700 cm -1 ) après l’ajout de ce dernier. L’analyse infrarouge de l’acide gallique seul fait apparaître un déplacement de la bande acide vers 1600 cm -1 , signe d’une hydratation de la molécule et disparition du groupement -COOH transformé en groupement -COO - . Aucun pic correspondant aux doubles liaisons C=C sur la chaîne PVC n’est non plus observé. 147
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