Etude de l'élaboration de matériaux composites PVC/bois à partir de ...

Partie Expérimentale
Solution déminéralisante
Composés
Acide oxalique dihydraté
Ethanol 95%
Acide chlorhydrique (35% ou 12N)
Eau déminéralisée
Quantité
50,0 g
700 mL
50 mL
250 mL
Tableau V.5. Composition de la solution déminéralisante.
Une calcination à 550°C pendant 5 h des fibres obtenues après l’attaque NDF et ADF permet
d’obtenir la masse de cendres (qui a été nulle ou presque nulle dans tous nos cas). Ainsi, il est
possible de calculer la concentration en cellulose, lignine et hémicellulose présents dans les
essences de bois et, par différence de 100%, on obtient également la concentration en autres
composés : des extractibles, des minéraux, etc.
Pour chaque essence, deux échantillons de 600 mg environ de fibres sèches de granulométrie
250-500 µm ont subi les trois attaques (100 mL pour les deux attaques à chaud et 25 mL pour
l’attaque ADF à froid).
V.1.2.2.
Concentration en extractibles à l’eau et en polyphénols totaux
La teneur en extractibles à l’eau dans les essences de bois est mesurée par simple différence
de masse après une extraction à reflux, à l’eau déminéralisée bouillante pendant 1 h.
La méthode de Folin-Ciocalteu[2] a été utilisée pour mesurer la concentration en polyphénols
totaux contenus dans l’extrait. Le principe de cette méthode se base sur une réaction ciblée
des composés phénoliques : la réduction d’une solution d’acide phosphotungstique
(H 3 PW 12 O 40 ) et d'acide phosphomolybdique (H 3 PMo 12 O 40 ) en oxydes de tungstène (W 8 O 23 ) et
de molybdène (Mo 8 O 23 ) respectivement. La coloration bleue qui est produite possède une
absorption maximale aux environs de 760 nm et est proportionnelle au taux de composés
phénoliques.
Le protocole de préparation, de réaction et d’analyse des solutions a été le suivant :
1 mL de la solution à analyser a été prélevé et inséré dans une fiole de 100 mL. 5 mL du
réactif de Folin Ciocalteu (présenté ci-dessus) puis 10 mL d’une solution à 20 % de carbonate
de sodium anhydre ont été ajoutés. Le volume de solution a été complété jusqu’à 100 mL par
de l’eau ultra pure. Pour toutes les solutions ainsi préparées, une partie a été transvasée dans
des tubes à hydrolyse après agitation manuelle. Les tubes ont été mis au bain marie à 70°C
pendant 10 min puis refroidis sous l’eau froide. Ces solutions ont été analysées par
spectroscopie visible à 760 nm.
188