Manuscrit_these_Mathieu _Cladiere_VF - LEESU

Chapitre II : Matériels et méthodesFigure II-12 : Multiwave 3000 et bombe Téflon pour micro-onde.Après extraction, les extraits sont évaporés à sec sous flux d’azote puis repris dans500 µL de mélange MeOH/H 2 O 50/50 (v/v) pour purification. La purification est effectuée surdes cartouches SPE OASIS ® HLB (200 mg / 6 mL, Waters). Dans un premier temps, lescartouches sont conditionnées avec 3 mL de MeOH et 3 mL de mélange MeOH/H 2 O 20/80(v/v) avant dépôt de l’échantillon sur le haut des cartouches. Les cartouches sont, ensuite,rincées avec 3 mL d’eau ultrapure puis séchées durant 30 minutes. Enfin, ces dernières sontéluées avec 9 mL d’un mélange de solvants MeOH/DCM/EtAce 40/40/20 (v/v/v).Comme pour la phase dissoute, la solution d’étalons d’extraction deutérés permet detracer le bon déroulement de l’extraction et de la purification des échantillons particulaires.Au cours de cette étude, les rendements des étalons d’extraction deutérés pour la phaseparticulaire ne sont jamais descendus en dessous de 70 %, rendements obtenus lors des phasesde validation, indiquant le bon déroulement des extractions pour tous les échantillonsanalysés.7.3.3 Blancs et limites de quantification de la méthodeComme pour la phase dissoute, quatre blancs d’extraction et d’analyse de la phaseparticulaire ont été réalisés. Pour la réalisation de ces blancs, seul le mélange de solvants et lasolution d’étalons d’extraction deutérés sont placés dans la bombe avant extraction. Lesquatre blancs ont été réalisés durant des extractions et des séquences analytiques différentes.Les valeurs retrouvées pour les blancs, exprimées en quantité de composés injectés ou enquantité de composés pour une extraction de 50 mg ou 200 mg sont regroupées dans leTableau II-18.ComposésTableau II-18 : Blancs d’extraction et LOQ de la phase particulaireBlancs(ng injectés)Blancs m = 200 mg(ng.g -1 )Blancs m = 50 mg(ng.g -1 )LOQ Echt 200 mg(ng.g -1 )LOQ Echt 50 mg(ng.g -1 )BPA < 0,027 < 13,5 < 54,0 13,5 54,04-NP 0,073 36,5 146,1 36,5 146,1NP 1EO 0,037 18,4 73,5 18,4 73,5NP 2EO 0,102 51,1 204,4 51,1 204,4NP 1EC 0,028 13,8 55,2 13,8 55,24-t-OP < 0,008 < 4,0 < 16,0 4,0 16,0OP 1EO < 0,030 < 15,0 < 60,0 15,0 60,0OP 2EO < 0,007 < 3,5 < 14,0 3,5 14,0Dans les blancs particulaires, aucune trace de BPA de 4-t-OP, OP 1 EO et OP 2 EO n’aété quantifiée tandis que des contaminations supérieures aux LOQ instrumentales sont103