Manuscrit_these_Mathieu _Cladiere_VF - LEESU

Chapitre II : Matériels et méthodes6.4.3 Contrôles analytiquesDurant la séquence analytique, toutes les dix injections d’échantillons, deux contrôlessont analysés (un situé dans la gamme basse et un dans la gamme haute). Ces deux contrôlesont pour objectif de déterminer si au cours d’une séquence (pouvant représenter une centained’injections) la quantification des alkylphénols et du BPA n’a pas dévié. Pour cela, ces deuxcontrôles sont comparés aux points de gamme auxquels ils se rapportent. Une déviation del’aire inférieure à 20% permet de s’assurer qu’il n’y a pas de dérive de l’appareil.6.4.4 Limites de quantification instrumentalesLes limites de quantification (LOQ) instrumentales ont été déterminées selon la normeAFNOR XP T90-210 en appliquant la méthode issue de l’étude de la linéarité avec utilisationde l’étalonnage interne. Cette méthode se base sur l’étude de cinq gammes qui ont étésélectionnées durant les trois années de ce travail. Les limites de quantification ainsidéterminées sont indiquées dans le Tableau II-13. Après la détermination des LOQinstrumentales, une première évaluation des LOQ relatives à la méthode a été menée. Pour lafraction dissoute, la LOQ a été calculée pour un volume extrait de 100 mL ou 250 mL. Pour lafraction particulaire, la LOQ a été estimée pour des masses extraites de 200 mg et 50 mg(Tableau II-13).ComposésTableau II-13 : LOQ instrumentales et correspondance aux fractions dissoute et particulaireLOQinstrumentales(ng injecté)LOQdissous 250 mL(ng.L -1 )LOQdissous 100 mL(ng.L -1 )LOQparticulaire 200 mg(ng.g -1 )LOQparticulaire 50 mg(ng.g -1 )BPA 0,027 10,8 27,0 13,5 54,04-NP 0,015 6,0 15,0 7,5 30,0NP1EO 0,014 5,4 14,0 7,0 28,0NP2EO 0,010 4,0 10,0 5,0 20,0NP1EC 0,004 1,6 4,0 2,0 8,04-t-OP 0,008 3,2 8,0 4,0 16,0OP1EO 0,030 12,0 30,0 15,0 60,0OP2EO 0,007 2,8 7,0 3,5 14,095