Analytica 98

em foco
Rápida Triagem, Identificação e Quantificação de Resíduos de Pesticidas
em Alimentos Utilizando a Tecnologia GC-MS Orbitrap
GC-MS é uma técnica amplamente
empregada em vários laboratórios
de análise de resíduos de pesticidas,
oferecendo boa eficiência
de separação e a possibilidade de
escolha de detectores quadrupolo
ou triplo-quadrupolo. Analisadores
quadrupolo são seletivos, sensíveis
e custo-efetivos, operando em resolução
de nominal de massa. Utilizando
esta tecnologia, a seletividade
necessária para separar os pesticidas
alvos do background da matriz
é obtida pelo uso de varreduras de
íon selecionado (SIM) ou varreduras
de monitoramento selecionado de
reações (SRM). Tanto SIM quanto
SRM são utilizados em experimentos
de compostos-alvos nos quais
o espectrômetro de massa é pré-
-programado utilizando uma lista de
performance quantitativa.
pesticidas selecionados antes das
injeções. Contudo, a busca de compostos
alvos pré-definidos limita o
escopo da análise e pode resultar
em falsos-negativos (não detecção)
tanto de compostos não conhecidos
quanto de compostos fora da lista
inicial de alvos, o que pode ser preocupante
numa análise de segurança
alimentar. Essa limitação tem levado
aumento do interesse em desenvolver
métodos de análise utilizando
sistemas de MS que operem em
Full Scan MS com uma resolução
de massa superior ao de sistemas
triplo-quadrupolo, propiciando níveis
equivalentes de seletividade e performance
quantitativa.
O sistema de GC-MS Orbitrap
possui um escopo quase ilimitado
de análise através de varreduras Full
Scan com alta resolução, atingindo
seletividade e capacidade de quantificação
equivalentes aos sistemas
triplo-quadrupolo, e em conformidade
com as orientações de órgãos
internacionais como SANCO e FDA.
Para a maioria dos pesticidas,
o MRL atual é < 0,01 mg/Kg (10
ng/g). Os IDLs obtidos com o GC-MS
Orbitrap são equivalentes àqueles
obtidos com os sistemas triplo-quadrupolo
(90% com IDL < 2 ng/g)
O sistema GC-MS Orbitrap propicia
alta performance quantitativa
em Full Scan para uma análise mais
ampla de resíduos de pesticida,
mesmo com separações de Fast-
-GC. Sua alta velocidade de varredura,
alta resolução e excelente
exatidão de massa, aliada à elevada
sensibilidade em Full Scan permite
a quantificação acurada e reprodutível
de pesticidas em concentrações
muito baixas.
Aquisição rotineira a 60.000 de resolução
FWHM em m/z 200 elimina
as interferências isobáricas, aumentando
a confiabilidade dos resultados
da triagem de pesticidas em matrizes
complexas. A exatidão de massa da
ordem de sub-ppm para todos os picos
assegura a identificação correta
dos compostos.
https://assets.thermofisher.com/
TFS-Assets/CMD/Application-No-
tes/AN-10449-GC-MS-Orbitrap-
-Pesticides-Baby-Food-AN10449-
-EN.pdf
Rápida Triagem, Identificação e Quantificação de Resíduos de Pesticidas em
Alimentos Utilizando a Tecnologia GC-MS Orbitrap
Rápida Triagem, Identificação e Quantificação de Resíduos de Pesticidas em
Alimentos Utilizando a Tecnologia GC-MS Orbitrap
GC-MS é uma técnica amplamente empregada em vários laboratórios de análise de resíduos de pesticidas, oferecendo boa
eficiência de separação e a possibilidade de escolha de detectores quadrupolo ou triplo-quadrupolo. Analisadores
quadrupolo são seletivos, sensíveis e custo-efetivos, operando em resolução de nominal de massa. Utilizando esta
GC-MS é tecnologia, uma técnica amplamente a seletividade empregada necessária em para vários separar laboratórios os pesticidas de análise de alvos resíduos do background de pesticidas, da oferecendo matriz é boa obtida pelo uso de
eficiência varreduras de separação de íon e a selecionado possibilidade (SIM) de escolha ou varreduras de detectores monitoramento quadrupolo ou selecionado triplo-quadrupolo. de reações Analisadores (SRM). Tanto SIM quanto
quadrupolo SRM são são seletivos, utilizados sensíveis em experimentos e custo-efetivos, de compostos-alvos operando em nos resolução quais o de espectrômetro nominal de massa. de massa Utilizando é pré-programado esta utilizando
tecnologia, uma a seletividade lista de pesticidas necessária selecionados para separar antes os das pesticidas injeções. alvos Contudo, background a busca de da compostos matriz é obtida alvos pré-definidos pelo uso limita o escopo
varreduras da de análise íon selecionado e pode resultar (SIM) ou em varreduras falsos-negativos de monitoramento (não detecção) selecionado tanto de de compostos reações (SRM). não conhecidos Tanto SIM quanto de compostos
SRM são utilizados fora da lista em inicial experimentos de alvos, de o compostos-alvos que pode ser preocupante nos quais o espectrômetro numa análise de de massa segurança é pré-programado alimentar. Essa utilizando limitação tem levado
uma lista aumento de pesticidas do selecionados interesse em antes desenvolver das injeções. métodos Contudo, de a análise busca de utilizando compostos sistemas alvos pré-definidos MS que limita operem o escopo em Full Scan MS com
da análise uma e pode resolução resultar de em massa falsos-negativos superior (não ao de detecção) sistemas tanto triplo-quadrupolo, de compostos não propiciando conhecidos níveis quanto equivalentes de compostos de seletividade e
fora da lista inicial de alvos, o que pode ser preocupante numa análise de segurança alimentar. Essa limitação tem levado
aumento do interesse em desenvolver métodos de análise utilizando sistemas de MS que operem em Full Scan MS com
O sistema de GC-MS Orbitrap possui um escopo quase ilimitado de análise através de varreduras Full Scan com alta
uma resolução de massa superior ao de sistemas triplo-quadrupolo, propiciando níveis equivalentes de seletividade e
resolução, atingindo seletividade e capacidade de quantificação equivalentes aos sistemas triplo-quadrupolo, e em
performance quantitativa.
conformidade com as orientações de órgãos internacionais como SANCO e FDA.
O sistema de GC-MS Orbitrap possui um escopo quase ilimitado de análise através de varreduras Full Scan com alta
resolução, Para atingindo a maioria seletividade dos pesticidas, e capacidade o MRL de atual quantificação é < 0,01 equivalentes mg/Kg (10 aos ng/g). sistemas Os IDLs triplo-quadrupolo, obtidos com o e GC-MS em Orbitrap são
conformidade equivalentes com as orientações àqueles obtidos de órgãos com internacionais os sistemas triplo-quadrupolo como SANCO e FDA. (90% com IDL < 2 ng/g)
Para a maioria dos pesticidas, o MRL atual é < 0,01 mg/Kg (10 ng/g). Os IDLs obtidos com o GC-MS Orbitrap são
equivalentes àqueles obtidos com os sistemas triplo-quadrupolo (90% com IDL < 2 ng/g)
Figura 1 – Comparação do IDL99 (ng/g) calculado para 132pesticidas
a partir de um padrão em matriz de 5 ng/g, utilizando o GC-
-MS Orbitrap (esquerda) em Full Scan MS e o Triplo-quadrupolo
TSQ 8000 (direita) em SRM.
Figura 1 – Comparação do IDL99 (ng/g) calculado para 132pesticidas a partir de um padrão em matriz de 5 ng/g, utilizando o GC-MS
Orbitrap (esquerda) em Full Scan MS e o Triplo-quadrupolo TSQ 8000 (direita) em SRM.
Figura 1 – Comparação do IDL99 (ng/g) calculado para 132pesticidas a partir de um padrão em matriz de 5 ng/g, utilizando o GC-MS
Orbitrap (esquerda) em Full Scan MS e o Triplo-quadrupolo TSQ 8000 (direita) em SRM.
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REVISTA ANALYTICA - DEZ/JAN 19
Figura 2. Desvios
Figura
da
2. Desvios
massa exata
da massa
(média
exata
de 10
(média
medições)
de 10
para
medições)
os pesticidas
para
identificados
os pesticidas
em
identificados
5 (ou 10) ng/g
em
em
5
alimentos
(ou 10) ng/g
de bebê.
em alimentos de bebê.
Figura 2. Desvios da massa exata (média de
10 medições) para os pesticidas identificados
em 5 (ou 10) ng/g em alimentos de bebê.