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em foco Rápida Triagem, Identificação e Quantificação de Resíduos de Pesticidas em Alimentos Utilizando a Tecnologia GC-MS Orbitrap GC-MS é uma técnica amplamente empregada em vários laboratórios de análise de resíduos de pesticidas, oferecendo boa eficiência de separação e a possibilidade de escolha de detectores quadrupolo ou triplo-quadrupolo. Analisadores quadrupolo são seletivos, sensíveis e custo-efetivos, operando em resolução de nominal de massa. Utilizando esta tecnologia, a seletividade necessária para separar os pesticidas alvos do background da matriz é obtida pelo uso de varreduras de íon selecionado (SIM) ou varreduras de monitoramento selecionado de reações (SRM). Tanto SIM quanto SRM são utilizados em experimentos de compostos-alvos nos quais o espectrômetro de massa é pré- -programado utilizando uma lista de performance quantitativa. pesticidas selecionados antes das injeções. Contudo, a busca de compostos alvos pré-definidos limita o escopo da análise e pode resultar em falsos-negativos (não detecção) tanto de compostos não conhecidos quanto de compostos fora da lista inicial de alvos, o que pode ser preocupante numa análise de segurança alimentar. Essa limitação tem levado aumento do interesse em desenvolver métodos de análise utilizando sistemas de MS que operem em Full Scan MS com uma resolução de massa superior ao de sistemas triplo-quadrupolo, propiciando níveis equivalentes de seletividade e performance quantitativa. O sistema de GC-MS Orbitrap possui um escopo quase ilimitado de análise através de varreduras Full Scan com alta resolução, atingindo seletividade e capacidade de quantificação equivalentes aos sistemas triplo-quadrupolo, e em conformidade com as orientações de órgãos internacionais como SANCO e FDA. Para a maioria dos pesticidas, o MRL atual é < 0,01 mg/Kg (10 ng/g). Os IDLs obtidos com o GC-MS Orbitrap são equivalentes àqueles obtidos com os sistemas triplo-quadrupolo (90% com IDL < 2 ng/g) O sistema GC-MS Orbitrap propicia alta performance quantitativa em Full Scan para uma análise mais ampla de resíduos de pesticida, mesmo com separações de Fast- -GC. Sua alta velocidade de varredura, alta resolução e excelente exatidão de massa, aliada à elevada sensibilidade em Full Scan permite a quantificação acurada e reprodutível de pesticidas em concentrações muito baixas. Aquisição rotineira a 60.000 de resolução FWHM em m/z 200 elimina as interferências isobáricas, aumentando a confiabilidade dos resultados da triagem de pesticidas em matrizes complexas. A exatidão de massa da ordem de sub-ppm para todos os picos assegura a identificação correta dos compostos. https://assets.thermofisher.com/ TFS-Assets/CMD/Application-No- tes/AN-10449-GC-MS-Orbitrap- -Pesticides-Baby-Food-AN10449- -EN.pdf Rápida Triagem, Identificação e Quantificação de Resíduos de Pesticidas em Alimentos Utilizando a Tecnologia GC-MS Orbitrap Rápida Triagem, Identificação e Quantificação de Resíduos de Pesticidas em Alimentos Utilizando a Tecnologia GC-MS Orbitrap GC-MS é uma técnica amplamente empregada em vários laboratórios de análise de resíduos de pesticidas, oferecendo boa eficiência de separação e a possibilidade de escolha de detectores quadrupolo ou triplo-quadrupolo. Analisadores quadrupolo são seletivos, sensíveis e custo-efetivos, operando em resolução de nominal de massa. Utilizando esta GC-MS é tecnologia, uma técnica amplamente a seletividade empregada necessária em para vários separar laboratórios os pesticidas de análise de alvos resíduos do background de pesticidas, da oferecendo matriz é boa obtida pelo uso de eficiência varreduras de separação de íon e a selecionado possibilidade (SIM) de escolha ou varreduras de detectores monitoramento quadrupolo ou selecionado triplo-quadrupolo. de reações Analisadores (SRM). Tanto SIM quanto quadrupolo SRM são são seletivos, utilizados sensíveis em experimentos e custo-efetivos, de compostos-alvos operando em nos resolução quais o de espectrômetro nominal de massa. de massa Utilizando é pré-programado esta utilizando tecnologia, uma a seletividade lista de pesticidas necessária selecionados para separar antes os das pesticidas injeções. alvos Contudo, background a busca de da compostos matriz é obtida alvos pré-definidos pelo uso limita o escopo varreduras da de análise íon selecionado e pode resultar (SIM) ou em varreduras falsos-negativos de monitoramento (não detecção) selecionado tanto de de compostos reações (SRM). não conhecidos Tanto SIM quanto de compostos SRM são utilizados fora da lista em inicial experimentos de alvos, de o compostos-alvos que pode ser preocupante nos quais o espectrômetro numa análise de de massa segurança é pré-programado alimentar. Essa utilizando limitação tem levado uma lista aumento de pesticidas do selecionados interesse em antes desenvolver das injeções. métodos Contudo, de a análise busca de utilizando compostos sistemas alvos pré-definidos MS que limita operem o escopo em Full Scan MS com da análise uma e pode resolução resultar de em massa falsos-negativos superior (não ao de detecção) sistemas tanto triplo-quadrupolo, de compostos não propiciando conhecidos níveis quanto equivalentes de compostos de seletividade e fora da lista inicial de alvos, o que pode ser preocupante numa análise de segurança alimentar. Essa limitação tem levado aumento do interesse em desenvolver métodos de análise utilizando sistemas de MS que operem em Full Scan MS com O sistema de GC-MS Orbitrap possui um escopo quase ilimitado de análise através de varreduras Full Scan com alta uma resolução de massa superior ao de sistemas triplo-quadrupolo, propiciando níveis equivalentes de seletividade e resolução, atingindo seletividade e capacidade de quantificação equivalentes aos sistemas triplo-quadrupolo, e em performance quantitativa. conformidade com as orientações de órgãos internacionais como SANCO e FDA. O sistema de GC-MS Orbitrap possui um escopo quase ilimitado de análise através de varreduras Full Scan com alta resolução, Para atingindo a maioria seletividade dos pesticidas, e capacidade o MRL de atual quantificação é < 0,01 equivalentes mg/Kg (10 aos ng/g). sistemas Os IDLs triplo-quadrupolo, obtidos com o e GC-MS em Orbitrap são conformidade equivalentes com as orientações àqueles obtidos de órgãos com internacionais os sistemas triplo-quadrupolo como SANCO e FDA. (90% com IDL < 2 ng/g) Para a maioria dos pesticidas, o MRL atual é < 0,01 mg/Kg (10 ng/g). Os IDLs obtidos com o GC-MS Orbitrap são equivalentes àqueles obtidos com os sistemas triplo-quadrupolo (90% com IDL < 2 ng/g) Figura 1 – Comparação do IDL99 (ng/g) calculado para 132pesticidas a partir de um padrão em matriz de 5 ng/g, utilizando o GC- -MS Orbitrap (esquerda) em Full Scan MS e o Triplo-quadrupolo TSQ 8000 (direita) em SRM. Figura 1 – Comparação do IDL99 (ng/g) calculado para 132pesticidas a partir de um padrão em matriz de 5 ng/g, utilizando o GC-MS Orbitrap (esquerda) em Full Scan MS e o Triplo-quadrupolo TSQ 8000 (direita) em SRM. Figura 1 – Comparação do IDL99 (ng/g) calculado para 132pesticidas a partir de um padrão em matriz de 5 ng/g, utilizando o GC-MS Orbitrap (esquerda) em Full Scan MS e o Triplo-quadrupolo TSQ 8000 (direita) em SRM. 48 REVISTA ANALYTICA - DEZ/JAN 19 Figura 2. Desvios Figura da 2. Desvios massa exata da massa (média exata de 10 (média medições) de 10 para medições) os pesticidas para identificados os pesticidas em identificados 5 (ou 10) ng/g em em 5 alimentos (ou 10) ng/g de bebê. em alimentos de bebê. Figura 2. Desvios da massa exata (média de 10 medições) para os pesticidas identificados em 5 (ou 10) ng/g em alimentos de bebê.
Figura 3. Terbutilazina a 0,5 pg (on column) mostrando o XIC sobreposto para o íon de quantificação e três fragmentos adicionais de confirmação (esquerda). A medida de massa para cada Nova Analítica Imp. Exp. Ltda Rua Assungui, 432 Figura íon 3. e Terbutilazina o erro de massa a 0,5 (em pg ppm) (on estão column) anotados. mostrando O espectro o XIC sobreposto de massa (direita) para o indicando íon de quantificação os íons e três fragmentos adicionais de confirmação (esquerda). A medida de massa para cada íon e o erro de massa (em ppm) estão anotados. Bosque O espectro da Saúde - massa São Paulo-SP usados para quantificação e confirmação. A área ampliada mostra o fragmento menos intenso (direita) indicando (m/z 138.07737) os íons usados medido para com quantificação uma exatidão e confirmação. de massa de A 0,3 área ppm. ampliada mostra o fragmento menos intenso (m/z Fone: 138.07737) (11) 2162-8080 medido com uma exatidão de massa de 0,3 ppm. www.analiticaweb.com.br O sistema GC-MS Orbitrap propicia alta performance quantitativa em Full Scan para uma análise mais ampla de resíduos de pesticida, mesmo com separações de Fast-GC. Sua alta velocidade de varredura, alta resolução e excelente exatidão de massa, aliada à elevada sensibilidade em Full Scan permite a quantificação acurada e reprodutível de pesticidas em concentrações muito baixas. Aquisição rotineira a 60.000 de resolução FWHM em m/z 200 elimina as interferências isobáricas, aumentando a confiabilidade dos resultados da triagem de pesticidas em matrizes complexas. A exatidão de massa da ordem de sub-ppm para todos os picos assegura a identificação correta dos compostos. https://assets.thermofisher.com/TFS-Assets/CMD/Application-Notes/AN-10449-GC-MS-Orbitrap-Pesticides-Baby-Food- AN10449-EN.pdf O que é e como funciona a Eletrodeionização (EDI)? Nova Analítica Imp. Exp. Ltda Rua Assungui, 432 Bosque da Saúde - São Paulo-SP Fone: (11) 2162-8080 www.analiticaweb.com.br A eletrodeionização (EDI) é uma tecnologia de tratamento de água acionada eletricamente que usa eletricidade, troca iônica e resina para remover espécies ionizadas da água. A combinação de resinas e membranas de troca iônica, são usadas para mover as impurezas iônicas para um fluxo de água residual ou concentrado, deixando a água do produto purificada. À medida que as impurezas saem através do sistema de água concentrado, seu acúmulo não esgota a resina e, portanto, prolonga a sua vida útil. Uma única unidade EDI pode operar por muitos anos antes que uma substituição seja necessária. Normalmente, a resistividade da água do produto> 15 MΩ.cm é obtida consistentemente usando este processo. Esta tecnologia pode ser usada como alternativa aos cartuchos de purificação de uso único. Seu desenvolvimento e uso na purificação da água superaram algumas das limitações dos leitos de resina de troca iônica, particularmente a liberação de íons como exaustão das camas. Como o EDI funciona? A água entra no módulo de EDI, onde uma corrente aplicada força íons a se mover através das resinas e através das membranas. Esses íons são coletados em fluxos de concentrado, que podem então ser drenados ou reciclados. A água desionizada do produto pode então ser usada diretamente ou ser submetida a tratamento adicional para aumentar a pureza da água. Quando os íons são movidos através das resinas e entre as membranas seletivas de cátion ou ânion, elas são trocadas por íons H + e OH-. Os íons que se ligam às resinas de troca iônica migram para uma câmara separada sob a influência de um campo elétrico aplicado externamente. Isso também produz os íons H + e OH- necessários para manter as resinas em seu estado regenerado. Íons na câmara separada são liberados para o lixo. Os leitos de troca iônica em nossos sistemas de EDI são regenerados continuamente para que não sejam exaustos da mesma maneira que os leitos de troca iônica que são operados em modo de lote. Para mais informações contate nossos especialistas: watertech.marcom.latam@veolia.com www.veoliawatertech.com/latam REVISTA ANALYTICA - DEZ/JAN 19 49
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