6 Synthesen mit metallorganischen Reagenzien und Yliden
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Methoden<br />
Durchführuns llsolierung <strong>und</strong> Reinisune I Auswertune<br />
. Schutzga.ratmosphäre(*)<br />
o Reaktion <strong>mit</strong>flüssigem Ammoniak<br />
(*)<br />
. Verfolgung der Umsetzung durch<br />
DC-Kontrolle (*\<br />
11<br />
. FraktionierendeDestillation(*) . sdp.<br />
rIR<br />
.nT<br />
Achtung: - Alle Arbeiten im Abzug (Stinkraum !) durchführen!<br />
- Informieren Sie sich über das Arbeiten <strong>mit</strong> flüssigem Amrnoniak!<br />
(J. Ironard, B. Lygo, G. Procter, Praxis der Organischen Chemie, VCH,<br />
Weinheim, 1996, S. 235-236.<br />
L. M. Harwood, C. J. Moody, J. M.Percy, Experimental Organic Chemistry,<br />
2.Aufl., Blackwell Science, Oxford, 1999, S. 66-67 <strong>und</strong> S. 104-105)<br />
- Der Ammoniak muss vor der Verwendung getrocknet werden.<br />
Hierzu wird das Gas aus der Gasdruckflasche in einen Kolben kondensiert. der<br />
auf 40 "C (Aceton-Trockeneis-Bad) gekühlt <strong>und</strong> <strong>mit</strong> einem Trockeneiskühler<br />
bestückt ist. Es werden Natriumstücke <strong>und</strong> ein Kristall Fe(NO3)3 $gl. Org.<br />
Synth. ColI. VoI. 1998, 9, S. 620, Note 1) sukzessive zugegeben, bis die blaue<br />
Farbe nicht mehr verschwindet. Nach 20 min wird der Ammoniak in den<br />
Reaktionskolben umkonden si ert.<br />
- Die NllaCl-Zugabe muss vorsichtig erfolgen, da sonst das Reaktionsgemisch<br />
sehr schnell aus dem Kolben spritzen kann.<br />
- Trockeneis am Vortag besorgen!
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