6.1.8 1,2-Cyclononadien 14 cHsLi 1.5 h, -40 'C, Et2O (abs.) 81-91% 1.2-Dicvclononadien: (1 Stufe) L. Skattebol, S. Solomon, Org. Synth. CoII.VoL 1973,5,306-310. Ausbeute: 8l-9IVo Sdp.: 62-63 'C (16 Torr = 21 hPa) nf;: r.5060 Methoden Durchführunn I Isolierune <strong>und</strong> Reinisuns I Auswertuns o Trocknen von Diethvlether <strong>mit</strong> Natrium ü' o Reaktion bei tiefer Temp. (*) o Schutzgas (*) . Verfolgung der Untsetzung durch DC-Kontrolle (*) a CH3Br f LiBr Achtung: Ersetzen Sie Methyllithium durch Butyllithium! BuLi ist selbstentzündlich an Luft <strong>und</strong> reagiert heftig <strong>mit</strong> Wasser unter Bildung hochentzündlicher Gase. Lit.: J. Ieonard, B. Lygo, G. Procter, Praxis der Organischen Chemie,1. Aufl., VCH, Weinheim, t996,S. 58-65. Lösuns von Bzfvllithium: (5 Punkte) Darstellung nach: E. Müller, Methoden Org. Chem. (Houben-Weyl),4. Aufl., Thieme Verlag, 1958, Bd. XIIyl, s. 136-137. Titration nach: W. G. Kofron, L. M. Baclawski, J. Org. Chem. 1976,41,1879-1880. Methoden Destillation über eine Visreux- Kolonne (*) . sdp. eIR .n? Durchftihrung Isolierung <strong>und</strong> Reinigung lAuswertune o Schutqas (*) o Trocknen von Diethylether (*) <strong>mit</strong> NatriumLit' o Titration von luftempfindlichen Substanzen (Bul-i) (*) Achtung: BuLi ist selbstentzündlich an Luft <strong>und</strong> reagiert heftig <strong>mit</strong> Wasser unter Bildung hochentzündlicher Gase. Die Titration von BuLi darf nur in Gegenwart eines Assistenten erfolgen!
Lit.: J. Ironard, B. Lygo, G. Procter, Praxis der Organischen Chentie, 1. Aufl., VCH, Weinheim, 1996,S. 58-65. Diphenylessigsäure: Aldrich (100 g, 18.05 €) 15
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