6 Synthesen mit metallorganischen Reagenzien und Yliden
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27<br />
6.4.3 1,4-Diphenyl-L,3-butadien<br />
öö-oH<br />
\-,!l<br />
socr2,<br />
--<br />
fficr<br />
Prdr,* \-Jl<br />
0 "c, 1.5 h,<br />
t h, Rückfluss<br />
837"<br />
PhsP<br />
Xylol,<br />
12 h, Rückfluss<br />
1-Chlor-3-phenvl-prop-2-en: (1 Stufe)<br />
H. Gilman, S. A. Harris, Rec. Trav, Chim. Pays. Bas.193L,50,1052-1055.<br />
Ausbeute: 83%<br />
Sdp.: 86-87 'C (2 Torr = 2.1 hPa); 109-1 10 (6 Torr = 8 hPa)<br />
Schmp.: 7-8 'C (nach Destillation)<br />
nzj : I.5815; G. Valkanas et al., J. Chem. Soc. L963,4248-4256.<br />
Methoden<br />
Achtung: Ersetzen Sie Chloroform durch Dichlormethan!<br />
Triphenvl-(1-chlor-3-phenvl-prop-2-en)-phosnhoniumchlorid: (1 Stufe)<br />
R. N. McDonald, T. W. Campbell, Org. Synth. Coll. VoI.1973,5,499-501.<br />
Ausbeute: 9l-93%o<br />
Schmp.: 224-226 "C (Ethanol)<br />
LiOEt,<br />
EIOH,<br />
30 min, RT<br />
60-67"/"<br />
Durchftihruns I Isolierung <strong>und</strong> Reinieune lAuswertune<br />
a<br />
a<br />
Reinigen von Zimtalkohol durch<br />
fraktionieren de D estillat ion (*)<br />
Verfolgung der Umsetzung durclt<br />
DC-Kontrolle (*\<br />
Methoden<br />
o Fraktionierende Destillation (*) . sdp,<br />
rIR<br />
Durchführung I Isolierung <strong>und</strong> Reinigune I Auswertung<br />
o Verfolgung der Umsetzung durch<br />
DC-Kontrolle (*)<br />
.n:<br />
o Umkristallisation aus Ethanol (*) o Schmp.<br />
oIR
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