6 Synthesen mit metallorganischen Reagenzien und Yliden
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Methoden<br />
Durchftihrune I Isolieruns <strong>und</strong> Reinieuns I Auswertune<br />
o Arbeiten <strong>mit</strong> reaktiver Metallhvdrid-<br />
Dispersion (*)<br />
o Schutzgas (*)<br />
c Trocknen von Dimethylsufoxid<br />
(DMSO) (*) <strong>mit</strong> Molekularsiebut<br />
. Hz-Entwicklung<br />
o Erhitzen unter Rückfluss<br />
o Verfolgung der Umsetzung durch<br />
DC-Kontrolle (*)<br />
24<br />
Umkristallisation avs Ethanol (*) o Schmp.<br />
rIR<br />
Lit.: J. I-eonard, B. Lygo, G. Procter, Praxis der Organischen Chemie,l. Aufl., VCH,<br />
Weinheim. 1996. S. 58-65.<br />
lrans-L-Benzoyl-2-phenylcvclopropan: (1 Stufe)<br />
C. R. Johnson, R. A. Kirchhoff, R. J: Reischer, G. F. Katekar, J. Am Chem. Soc.1973,95,<br />
42874291.<br />
Ausbeute: 887o<br />
Schmp. : 45 -48 "C (ToluollPetrolether)<br />
Methoden<br />
DurchführunC I Isolierung <strong>und</strong> Reinieune I Auswertuns<br />
a<br />
a<br />
T ro c knen v o n D interhy ls ulfu xid<br />
(DMSO) (*) <strong>mit</strong> Molekularsiebu'<br />
Verfolgung der Umsetzung durclt<br />
DC-Kontrolle (x)<br />
a<br />
a<br />
Sublimation (*)<br />
Umkristallisation aus<br />
Toluol/Petrolether (*)<br />
. Schmp.<br />
oIR<br />
Achtung: Ersetzen Sie die Chromatographie durch eine Sublimation bei 0.05 Torr (= 0.07<br />
hPa) in einer Sublimationsapparatur <strong>mit</strong> -78 oC kaltem Finger <strong>und</strong> kristallisieren sie<br />
anschließend aus ToluollPetrolether um.<br />
Lit.: J. I-eonard, B. Lygo, G. Procter, Praxis der Organischen Chemie,l. Aufl., VCH,<br />
Weinheim, 1996,S. 58-65.
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