40 1-Brom-2-naphtoesäurechlorid: (i Stufe) E. Weber, I. Csöregh, B. Stensland, M. Czugler, J. Am. Chem. Soc. 1984, 106,3297-3306. Verbesserte Vorschrift: O. Schupp, Doktorarbeit, Universität Würzburg, 1992, S. 118-119. (Kopie beim Assistenten !) Ausbeute: J4Va Sdp.: 148-150 oC (0.1 Torr = 0.13 hPa) Schmp.: 82-83 oC (Flexan) Methoden Durchführuns I Isolierung <strong>und</strong> Reinisune I Auswertuns o Einlei.ten von Gas (Ot (*) . Verfolgung der Untsetzung durch DC-Kontolle (*) Achtung: Vorschrift gibt es beim Assistenten! Anstelle der Gefrieftrocknung führ1 man eine Trocknung im Exsikator über Phosphorpentoxid durch (Rohprodukt muss absolut trocken sein!). 3.5-Dimethvlphenvl-1-brom-2-naphthylester: (l Stufe) O. Schupp, Doktorarbeit, Universität Würzburg,1992, S. 118-119. (Kopie beim Assistenten) G. Bringmann, T. Hartung, L. Göbel, O. Schupp, C. L. J. Ewers, B. Schöner, R. Zagst, K. Peters, H. G. von Schnering, C. Burschka, Liebigs Ann. Chem. 1992,225-232. Ausbeute: 917o Schmp.: 86'C (Dichlormethan) Methoden o Fraktionierende Destillation im Vakuum (*) Achtung: Die Vorschrift gibt es beim Assistenten! Lit.: J. Ironard, B. Lygo, G. Procter, Praxis der Organischen Chemie,l. Aufl., VCH, Weinheim, 1996, S. 58-65. 1.3-Dimethylbenzolblnaphto[L.2-dlpvran-6-on: (1 Stufe) G. Bringmann, T. Hartung, L. Göbel, O. Schupp, C. L. J. Ewers, B. Schöner, R. Zagst, K. Peters, H. G. von Schnering, C. Burschka, Liebigs Ann. Chem. 1992,225-232. O. Schupp, Doktorarbeit, Universität Würzburg,1992, S. 118-119. (Kopie beim Assistenten) Ausbeute:72Vo Schmp. : 1 54- I 55'C (Methyl -te rt. -butylether/Petrolether) . sdp. o[ft r Schmp. Durchfrihrune I Isolieruns <strong>und</strong> Reinieune I Auswertuns o Trocknen von Tetrahydrofuran (THF) (*) <strong>mit</strong> NatriumLi' o Schutzgas (*) o Verfolgung der Umsetzung durclt DC-Kontrolle (*\ o Sciulenfi.ltratiotr über Kieselgel <strong>mit</strong> Dichlormethan (*) . Schmp. rIR
Methoden Durchflihrune I Isolieruns <strong>und</strong> Reinisune I Auswertune o Trocknen von Dimethvlacetamid ( DMA) (*) <strong>mit</strong> Calciumhydrid u' o Schutzgas (*) o Verfolgung der Umsetzung durch DC-Kontrolle (*) 4l o Blitz-Chromatographie<strong>mit</strong>Methyl- o Schmp. tez.-butylether/Petrolether (1 : 15) (*) rIR Lit.: wie fiir DMF beschrieben nach: J. Ironard, B. Lygo, G. Procter, Praxis der Organischen Chemie,l. Aufl., VCH, Weinheim, 1996,S. 58-65.
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- Seite 9 und 10: Methoden Durchführune I Isolieruns
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- Seite 13 und 14: Methoden Durchführuns llsolierung
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- Seite 37 und 38: 6.5,2 35 4 - (2-Furyl) -4-oxo-3-phe
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