6 Synthesen mit metallorganischen Reagenzien und Yliden
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6.3.2 1.-Oxa-spiro[2.S]octan<br />
Präp, 6.3.4<br />
S.S-Dimethyl-N-(4-toluosulfonvl)-sulfoximin: ( I Stufe)<br />
R. W. Heintzelmann, D. Swern, Synthesis 1976,731-733.<br />
Ausbeute:907o<br />
Schmp.: 167-169<br />
"C @thanol)<br />
Methoden<br />
2l<br />
DMSO,<br />
RT, 12 h<br />
1-Oxa-spiro[2.5loctan: (1 Stufe)<br />
C, R. Johnson, R. A. Kirchhoff, R. J: Reischer, G. F. Katekar, J. Am Chem. Soc.1973,95,<br />
4287-4291.<br />
Ausbeute: 787o<br />
Sdp.: 56-62 "C (20 Torr = 27 Wa)<br />
n2j:1.4485 (s. Versuch 6.3.1)<br />
+<br />
78%<br />
Durchführune I Isolieruns <strong>und</strong> Reinisuns I Auswertuns<br />
o Erhitzen unter Rückfluss<br />
o Verfolgung der Umsetzung durch<br />
DC-KontroIIe (*)<br />
Methoden<br />
o Umkristallßation aus Ethanol (*) o Schmp.<br />
o[P<br />
Dqrctrfü!+rqg I Isolierung <strong>und</strong> Reinigunc I Auswertunq<br />
o Verfolgung der Umsetzung durch<br />
DC-Kontolle (*)<br />
o Destillation (*) . sdp.<br />
rlf,<br />
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