6 Synthesen mit metallorganischen Reagenzien und Yliden
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6.2.2 cis-9-Methvl-2-decalon<br />
t7<br />
cis-9-Methvl-2-decalon: (1 Stufe)<br />
J. Birch, R. Robinson, J. Chent. Soc.1943, 501-502.<br />
Ausbeute:607o<br />
Sdp.: 250-254 "C (760 Torr = 101 3 hPa)<br />
Schmp.: 15 oC @iethylether)<br />
Methoden<br />
CH3Mgl, Cu2Br2 H3<br />
Et2O (abs.)<br />
t h, RT,<br />
15 min, Rückfluss<br />
Achtung: CuzBrz muss vor Gebrauch gereinigt werden. Die Reinigung erfolgt wie bei Cu2I2:<br />
G. H. Posner, C. E. Whitten, J. J. Sterling, J. Am. Chem. Soc. 1973,95,7794.<br />
60%<br />
Durchführung I Isolierung <strong>und</strong> Reinisune I Auswertune<br />
o Trocknen von Diethvlether <strong>mit</strong><br />
NatriumLit<br />
c Verfolgung der Umsetzung durch<br />
DC-Kontolle (*')<br />
c Sriulenfiltation über Silicagel (*) . sdP.<br />
rIR<br />
Lit.: J.Ironard, B. Lygo, G. Procter, Pracis der Organischen Chemie,l. Aufl., VCH,<br />
Weinheim, 1996,S. 58-65.<br />
Methylmagnesiumiodid (Lösung,3M in Diethylether): Aldrich (100 ml, 38.50 €)