6 Synthesen mit metallorganischen Reagenzien und Yliden
6 Synthesen mit metallorganischen Reagenzien und Yliden
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Methoden<br />
Durchführune I Isolierung <strong>und</strong> Reinigune I Auswertuns<br />
a<br />
o<br />
Trocknen von Ethanol <strong>mit</strong> Natrium<br />
unter Zugabe von Diethylphthalat<br />
Li''<br />
Kältebad<br />
31<br />
r Fraktionierende Destillation(*) . sdp.<br />
rlf,<br />
,nT<br />
Lit.: J. Ironard, B. Lygo, G. Procter, Praris der Organischen Chemie,l. Aufl., VCH,<br />
Weinheim, 1996, S. 58-65.<br />
Diethvl-2.2-diethoxvethvlphosphonat: (1 Stufe)<br />
W. Nagata, T. Wakabayashi, Y. Hayase, Org. Synth. CoII. Vol. L988, 6,448-451.<br />
Ausbeute:707o<br />
Sdp.: 101-103 'C (0.8 Torr = 1.1 hPa)<br />
n!: 1.4338; P. Tavs, Chem. Ber.1967,100,1571-1574.<br />
Methoden<br />
Durchführuns I Isolierune <strong>und</strong> Reinisuns I Auswertune<br />
t Destillation von Triethylphosphit (*)<br />
o Schutzgas (*)<br />
r Abdestillation von Ethylbromid aus<br />
der Reaktionslösung<br />
o Verfolgung der Umsetzung durch<br />
DC-Kontrolle (*)<br />
(2-Oxoethyl)-phosphonsäurediethvlester: (1 Stufe)<br />
W. Nagata, T. Wakabayashi, Y. Hayase, Org. Synth. CoII. Vo\. L988, 6,448-451.<br />
Ausbeute: 767o<br />
Sdp.: 101-103 "C (0.8 Torr= 1.1 hPa)<br />
nzf : L.4338; P. Tavs, Chem. Ber. !967, 100, 157l-1574.<br />
Methoden<br />
Diethyl-2-(cvlcohexvlamino)vinvlphosphonat: ( 1 Stufe)<br />
W. Nagata, T. Wakabayashi, Y. Hayase, Org. Synth. CoII. VoI.1988,6,448-45L.<br />
Ausbeute:607o<br />
Schmp.: 58-61 "C (Pentan)<br />
Fraktionieren de D e stillati,on (*) .<br />
rlft<br />
sdp.<br />
.nT<br />
Durchführune I Isolieruns <strong>und</strong> Reinisune I Auswertuns<br />
. Schutzgas (*)<br />
o Veüolgung der Umsetzung durch<br />
DC-Kontolle (*)<br />
o Fraktionierende Destillation im<br />
Vakuum (*)<br />
. sdp.<br />
.IR<br />
.r3
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