commission geologique de finlande - Arkisto.gsf.fi

wird geglüht, ein Teil dllvon zum Bestimmen von Ti kolorimetrisch,
und der andere zur Bestimmung von Nb benutzt, was, wie bereits
früher gesagt, volumetri ch ausgeführt wird. Zu diesem Zwecke
wird er mit K-Bisulfat geschmolzen, die schwefelsaure Lösung durch
einen J oneschen Reduktor reduziert und Nb und Ti mit K-Permanganat
titriert, woraus also mit Hilfe der erwähnten kolorimetrischen
Bestimmung des Ti als Differenz Nb erzielt wird. Der Tantalgehalt
ist als Differenz zu berechnen. Todd konstatiert mit dieser :Jlethode
Ergebnisse zu erhalten, die mit der K-Doppelfluoridmethode übereinstimmend
sind. Das Gesamttitan wird in einer besonderen Probe
bestimmt. Ü ber die Bestimmung der anderen Best andteile in der
Analyse agt Todd: »The residue from the potassium carbonate
fusions was ignited, fused with potassium bisulphate, and combined
with the filtrates obtained in the purification of the niobium and
tantalum. The other constituents were then determined according
to the standard methods».
Bei Anwendung dieser Methode fand ich das R einigen der .1' b­
und Ta-Säure durch Schmelzen mit K 2 C0 3 nicht vorteilhaft. Die
Bestimmung von Ti wird in ihrer Gesamtheit nicht kürzer, als wenn alleR
Ti in Gemeinschaft mit den anderen Erdsäuren bestimmt wird, welche
Methode ich bei meiner Analyse anwandte. Die in das Filtrat geratene,
ziemlich gros se Ti-Menge ist darin schwer mit zufriedenstellender
Genauigkeit zu bestimmen. Je früher Ti aus derartigen
Substanzen, wie sie hier in Frage stehen, in seiner Gesamtheit oder
wenigstens so ausgeschieden werden kann, dass in Bezug auf die
angewandte Substanzmenge nur einige Zehntel vom Prozent in Verbindung
mit den anderen Stoffen zur späteren Behandlung bleiben ,
desto leichter und sicherere R esultate erzielend i, t die weitere Behandlung
der Analyse.
In der Litteratur, auch in der neueren, wird erwähnt, dass man
zur Analyse derartiger Substanzen mehrere 10 g verwendet hat.
Dies ist ver tändlich, wenn es sich darum handelt, eine grössere
:Jlenge irgendwelchen Oxyds in bestimmter Absicht auszuscheiden ,
aber als Voraussetzung für die Genauigkeit des AnalYKenresultates
kann es nicht angesehen werden. Dm mir Klarheit darüber zu vel'­
i'ichaffen, von welcher Bedeutung die Anwendung einer gröstieren
ubstanzmenge bei "\ViikitanalYRen ist. experimentierte ich mit
Quantitäten von 4 g, aber es erwies 'ich als mehr zeitraubend und
auch ungenauer als bei Anwendung von ciner kleineren .:\Ienge. Deshalb
halte ich in der Hauptanalyse 1 g für die meii'it pHi'isende Substanzmenge.
~atürlich ii'it in Bezug auf die Zeit dic Anwendung von
0.:) g ,orteilhafter, doch kann dies nur auf KORten der Genauigkeit