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:~-J, Hw],letiJl <strong>de</strong> l'a C'ommi 51011 p:t>olog-iqllc <strong>de</strong> Fiulall-c!e X:o 8:2. gerer Ausfällung mus:; die Mischung weiter gekocht und vorsichtig Ammoniak zugesetzt wer<strong>de</strong>n, (sodass die Flüssigkeit noch <strong>de</strong>utlich sauer reagiert), weil <strong>de</strong>r zu grosse Säuregehalt <strong>de</strong>r Flüssigkeit die Ausfällung hin<strong>de</strong>rt. Ist in <strong>de</strong>r Flüssigkeit keine Titanreaktion wahrzunehmen, so lässt man <strong>de</strong>n Nie<strong>de</strong>rschlag, in welchem ein Teil von Sn, Pb, Zr und Fe mitfolgt, auf <strong>de</strong>m Wasserba<strong>de</strong> absetzen. Von <strong>de</strong>m Titan bleibt gewöhnlich <strong>de</strong>nnoch ein Teil in <strong>de</strong>r Lösung, aber dieser. einigen Zehntelprozent Ti0 2 von <strong>de</strong>r angewandten Analysensubstanz 'mtsprechen<strong>de</strong> Teil kalill ohne Hin<strong>de</strong>rnisse mit <strong>de</strong>n an<strong>de</strong>ren Sub ,.;tanzen <strong>de</strong>r Lösung bestimmt wer<strong>de</strong>n. Die Ausfällung <strong>de</strong>s Titan" auf diese Weise mit <strong>de</strong>n an<strong>de</strong>ren Erdsäuren for<strong>de</strong>rt a.llerdings eine verhältnismässig lange Zeit, sogar 10 Stun<strong>de</strong>n, aber es geht ohne beson<strong>de</strong>re Mühe neben <strong>de</strong>r an<strong>de</strong>ren Arbeit. Der auf diese Weise erhaltene Nie<strong>de</strong>rschlag und sein Filtrat wer<strong>de</strong>n in Folgen<strong>de</strong>m als zwei voneinan<strong>de</strong>r ganz getrennte Teile behan<strong>de</strong>lt, (ausseI' <strong>de</strong>r Sn-Bestimmung, vergl. All), als Hauptnie<strong>de</strong>rschlag und Haupt<strong>fi</strong>ltrat, bei <strong>de</strong>ren Behandlung die in Frage kommen<strong>de</strong>n verschie<strong>de</strong>nen Verfahren bei ersterem mit A I, An, ..... und bei letzterem mit B I, B Ir, ..... bezeichnet wer<strong>de</strong>n. Der Hau p t nie <strong>de</strong>r s chI a g. Nb, Ta, Ti, Si, ein Teil von folgen<strong>de</strong>n: Sn, Pb, Zr, Fe. AI. Trennung <strong>de</strong>s Hauptnie<strong>de</strong>rschlagsvom Hau p t f i 1 t I' a t e. Der aus <strong>de</strong>r Anfangsbehandlung erhaltene )Iie<strong>de</strong>rschlag wird ab<strong>fi</strong>ltriert, mit heissem 'Wasser ausgewaschen. bis das Waschwasser mit Ammoniak keine Trübung mehr gibt. Der erhaltene Hauptnie<strong>de</strong>rschlag wird im Verfahren A Ir, und das Haupt<strong>fi</strong>ltrat im Verfahren B I behan<strong>de</strong>lt. AIr. T ren nun g <strong>de</strong>s S n von <strong>de</strong>m Hau p t nie cl 0 r s chI ag e. Der Nie<strong>de</strong>rschlag wird mit warmen Amm. Polysul<strong>fi</strong>d extrahiert und das Filtrat mit <strong>de</strong>r Sn-haltigen Lösung eLeH Haupt<strong>fi</strong>ltrate. vereinigt (B T). Behandlung <strong>de</strong>s Nie<strong>de</strong>rschlags in A IH. A I I T. B e s tim m u n g von S i ° 2 und P b 0. Der oben erhaltene Nie<strong>de</strong>rschlag ,\ird getrocknet, geglüht und gewogen. Der Filter wird getrennt verasoht. Die Bestimmung von Si0 2 erfolgt auf die übliohe Weise mit Hilfe von HF, und <strong>de</strong>r Rüokstand wird mit K-Bisulfat aufgeschlossen, dio Sohmelze in ein Gemisoh mit gleiohgrossem Volumen von 10-prozentigem H 2 SO 4 und 3-prozentigern H 2 0 2 gelöst Die erfor<strong>de</strong>rliohe Menge <strong>de</strong>r Misohung schwankte zwisohen 200- 400 om 3 . Naoh<strong>de</strong>m sioh die Schmelze in <strong>de</strong>m kalten Gemisoh zersetzt hat, wird sie zweoks För<strong>de</strong>rung <strong>de</strong>s Lösens ein 'Yeilehen auf eLem 'Vasserbacle erwärmt und H 202 hinzugefügt.
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