commission geologique de finlande - Arkisto.gsf.fi

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gerer Ausfällung mus:; die Mischung weiter gekocht und vorsichtig
Ammoniak zugesetzt werden, (sodass die Flüssigkeit noch deutlich
sauer reagiert), weil der zu grosse Säuregehalt der Flüssigkeit die
Ausfällung hindert. Ist in der Flüssigkeit keine Titanreaktion wahrzunehmen,
so lässt man den Niederschlag, in welchem ein Teil von
Sn, Pb, Zr und Fe mitfolgt, auf dem Wasserbade absetzen. Von dem
Titan bleibt gewöhnlich dennoch ein Teil in der Lösung, aber dieser.
einigen Zehntelprozent Ti0 2 von der angewandten Analysensubstanz
'mtsprechende Teil kalill ohne Hindernisse mit den anderen Sub­
,.;tanzen der Lösung bestimmt werden. Die Ausfällung des Titan"
auf diese Weise mit den anderen Erdsäuren fordert a.llerdings eine
verhältnismässig lange Zeit, sogar 10 Stunden, aber es geht ohne
besondere Mühe neben der anderen Arbeit.
Der auf diese Weise erhaltene Niederschlag und sein Filtrat
werden in Folgendem als zwei voneinander ganz getrennte Teile
behandelt, (ausseI' der Sn-Bestimmung, vergl. All), als Hauptniederschlag
und Hauptfiltrat, bei deren Behandlung die in Frage
kommenden verschiedenen Verfahren bei ersterem mit A I, An, .....
und bei letzterem mit B I, B Ir, ..... bezeichnet werden.
Der Hau p t nie der s chI a g. Nb, Ta, Ti, Si, ein Teil
von folgenden: Sn, Pb, Zr, Fe.
AI. Trennung des Hauptniederschlagsvom
Hau p t f i 1 t I' a t e. Der aus der Anfangsbehandlung erhaltene
)Iiederschlag wird abfiltriert, mit heissem 'Wasser ausgewaschen.
bis das Waschwasser mit Ammoniak keine Trübung mehr gibt. Der
erhaltene Hauptniederschlag wird im Verfahren A Ir, und das Hauptfiltrat
im Verfahren B I behandelt.
AIr. T ren nun g des S n von dem Hau p t­
nie cl 0 r s chI ag e. Der Niederschlag wird mit warmen Amm.­
Polysulfid extrahiert und das Filtrat mit der Sn-haltigen Lösung
eLeH Hauptfiltrate. vereinigt (B T). Behandlung des Niederschlags
in A IH.
A I I T. B e s tim m u n g von S i ° 2 und P b 0. Der
oben erhaltene Niederschlag ,\ird getrocknet, geglüht und gewogen.
Der Filter wird getrennt verasoht. Die Bestimmung von Si0 2
erfolgt
auf die übliohe Weise mit Hilfe von HF, und der Rüokstand
wird mit K-Bisulfat aufgeschlossen, dio Sohmelze in ein Gemisoh
mit gleiohgrossem Volumen von 10-prozentigem H 2 SO 4 und 3-prozentigern
H 2 0 2 gelöst Die erforderliohe Menge der Misohung schwankte
zwisohen 200- 400 om 3 . Naohdem sioh die Schmelze in dem kalten
Gemisoh zersetzt hat, wird sie zweoks Förderung des Lösens ein
'Yeilehen auf eLem 'Vasserbacle erwärmt und H 202 hinzugefügt.