commission geologique de finlande - Arkisto.gsf.fi

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E,; wird umgerührt, bis alles Lösliche aufgelöst ist, der :Mischung
wird etwas Alkohol zugesetzt, um die Ausscheidung des PbSO 4-Niederschlags
zu fördern. Der PbSO 4-Niederschlag wird filtriert, gewaschen
und in der üblichen ''iTeise behandelt. Das Filtrat wird in A IY
behandelt.
A I Y. T ren nun g des Nb, Tau n d Ti von Zr
II nd Fe. Aus oben erhaltenem Filtrate werden der Alkohol und
H 20 2 durch Erwärmen abgedunstet. Um die Ausfällung der Erdsäuren.
besonders des Titans zu fördern, wird H 2
S0 3
hinzugefügt
und gekocht; man stumpft die überschüssige Säure mit Ammoniak
ab, (so, dass die Flüssigkeit noch deutlich sauer reagiert) und kocht
erneut. Der Niederschlag (Nb, Ta, Ti) wird abfiltriert, zuerst mit
schwach H 2 S0 4-haltigem Wasser, dem H 2
S0 3
zugesetzt worden
ist, und dann mit heissem Wasser ausgewaschen. Der Niederschlag
wird in A Y und das Filtrat, oft etwas titanhaltig, in A IX behandelt.
A V. ']' ren nun g des Ti von Nb und Ta. Der
erhaltene Erdsäureniederschlag ·wird getrocknet, geglüht (der
Filter für sich verascht) und gewogen. Das Gewicht ist die Kontrolle
späterer Bestimmungen. Zur Trennung des Titans von den anderen
Erdsäuren wird die Salizylsäuremethode ange\mndt. Der geglühte
~iederschlag wird mit etwa 5 fach. ~1enge K-Karbonat geschmolzen.
Die abgekühlte Schmelze wird in ca. j2 Liter heissem ViTasser gelöst.
Hierzu ·wird an Salizylsäure ungefähr die dreifache Menge des verwendeten
K-Karbonats gefügt. Die Mischung wird etwa 4 Stunden
im Dekantierglase unter einem Uhrglase langsam im Kochen gehalten.
dazwischen umgerührt und das verdunstete 'VasseI' durch neues ersetzt.
Das Titan löst sich vollkommen, Nb und Ta bleiben ganz ungelö
·t. Während die Flüs igkeit heis. ist, wird der abgesetzte Niederschlag
abfiltriert und sorgfältig mit heissem ViTasser ausgewaschen.
Der Niederschlag wird in A \'1 und das Filtrat in A VIn behandelt.
A V T. B es tim m u n g des ° x y d g e mi s c h u s Nb 20 5
+ T a 2 0 5' Der oben erhaltene, in der Salizylsäure unlösliche Niederschlag
wird getrocknet und geglüht. Die unreinen Pentoxyde werden
mit K-Bisulfat aufgeschlossen, in einer Platinschale mit einer kleinen
)Ienge Wasser, dem ca. 5 cm 3 konz. H 2 S04 zugesetzt ist, behandelt,
lind dann bis zum Entweichen weisser Dämpfe verdampft. Ist der
Rückstand dunkelgefärbt, wird tropfenweise HN0 3
hinzugefügt und
erneut erhitzt. Im Bedarfsfalle wird die Behandlung mit Säuren
erneuert. Der abgekühlte Rück tand wird vorsichtig mit ·Wasser
behandelt, in das Dekantiergla gespült, auf etwa 200- 300 cm 3
verdünnt und bis zum Kochen erhitzt. Die Mischung wird mit Ammoniak
alkalisch gemacht.. ein 'Veilchen gekocht, der angesetzte Niecler-