commission geologique de finlande - Arkisto.gsf.fi

,.;chlag abfiltriert, mit heissem 'Vasser ausgewaschen, getrocknet
geglüht und die Oxydsumme :Nb 2°5 + Ta 20 5 gewogen.
A V I J. T ren nun g von :N b und T a. Die zuerst erhaltene
Oxydsumme wird mit K-Bi~mlfat aufgeschlossen, die Schmelze
mit H 2
S0 4
-haltigem 'Wasser behandelt, gekocht, die Erdsäuren werden
ausgefällt, abfiltriert, gewaschen, der Niederschlag auf dem
Filter mit. warmem HF gelöst. 'Venn ein geringer Rückstand verbleibt
(Ta, Fe), wird er geglüht, aufgeschlossen und wie auch der
Hauptteil behandelt. Die auf diese '''eise erhaltene zweite Lösung
wird mit der ersten, und das eventuelle Vnlösliche (Fe) als Bifmlfat­
,.;ehmelze mit A IX vereinigt.
Nb und Ta trennt man wie folgt. rnter Anwendung der K­
Doppelfluoridmethode wird der erwärmten Lösung in kleinen Mengen
konzentrierte K-Fluoridlösung (0.;:; g KF) zugesetzt, bis keine
~-\.usseheidung der Kristalle mehr erfolgt. Nach einem Weilchen
\\'erden die >ichwer löslichen Ta-Salzkristalle filtriert und mit einer
kleinen lIIenge HF-haltigem, warmem "Vas, er gewaschen, wobei
elie Kri talle von Nb frei werden. Ein Teil der Kristalle löst sich
Yielleicht. Der Kiederschlag wird in HF gelöst. Das Filtrat
wird eingedampft, der Rückstand in HF gelöst und der Ta­
Rückstand wird unter Zugabe von etwas KF-Lösung auskristallisiert.
abfiltriert und vor 'ichtig mit kaltem "Wasser gewaschen, dem ein
wenig HF zugesetzt ist. Der Niederschlag ,vird in HF gelöst.
Das Filtrat wird auf diese "Veise behandelt, bis unter der
Präparierlupe einige Nb-Kristalle bemerkt werden, welche beim
l"iltrieren vorsichtig gelöst werden. Die Lösungen der Ta-Salzkristalle
werden vereinigt, HF wird unter Hinzufügung von konz. H 2
S0 4
durch Verdampfen und Erhitzen entfernt, bis aus der Mischung
Dämpfe aufsteigen. Der Rückstand wird mit 'Vasser behandelt
und in das Dekantierglas gespült. Ta-Säure wird aUf'gefällt, filtriert
u. s. w. , Ta 2 0 s wird gewogen. Die Bestimmung von Nb 2 0 5
im
~b-haltigen Filtrate erfolgt auf dieselbe Methode.
Be m e I' k u n g 1. Die Summe der Oxyde Nb 2 0 5 und Ta 2
0 5
ist an Gewicht etwas kleiner als die in A \'1 von ihnen erhaltenc
Summe. Die Differenz entsteht ausseI' durch das in A VII getrennte
He auch dmch die Behandlung. Die aus letztgenanntem Grunde
cntstandene \T erminderung macht ungefähr 2 mg aus und variiert
etwas mit dem Gewichte der Oxyde. Die Analysenresultate sind
der letzten Bestimmung gemäss verzeichnet.
B e III e r k u n g 2. Genannte Methode ZHr Trennung von Nb
und Ta wandte ich bei meinen Yersuchen mit Xb- und Ta-Säuren
p[arke »KahlhallDl'») an. welche zweck,; Entfernung etwaiger L'n-