commission geologique de finlande - Arkisto.gsf.fi

einheiten aufgeschlos:;en, gefällt und geglüht wurden. A.I::; Resultat.
ergab sich, dasR ami )lischungen von :Yt g Gewicht mit variierenden
Nb- und Ta-Verhältnissen mit einer Genauigkeit von etwa 2-3 mg
die Komponentensumme bestimmt werden konnte, wie aus Folgendem
hervorgeht.
200 mg ursprüngliches Nb-Präparat gaben geglüht 138.2 mg =
ü9. 1 0 %. Dies wurde mit K -Bisulfat geschmolzen und Nb durch
Hydrolyse ausgefällt. Das Resultat war 112.6 mg Nb 2 0 5 = 56.30 ~o
ursprüngliches und 81.4 % geglühtes. Als 200 mg ursprünglicheR
Ta-Präparat geglüht wurde, erhielt ich 169. :; mg = 84.75 %, welche
geschmolzen und ausgefällt 140.3 mg Ta20 5 = 70.1 5 % ur prüngliches
und 82.77 % geglühtes gaben. Aus den so erhaltenen Pentoxyden wurden
zwei ;300 mg wiegende Mischungen hergestellt, welche Gewichtsmengen
den in den Analysen allgemein erhaltenen Summen der
Oxyde Nb 20 5 + Ta 205 entspricht. Mischung No I enthielt 100 mg
~b20 5 + 400 mg Ta 2 0 5 und No 1I 400 mg Nb 20 5 + 100 mg Ta20 5·
No I ergab durch die K-Doppelfluoridmethode 99.3 mg Nb 20 5 =
09.30 % und 397.4 mg Ta 2 0 5
= 99.35 %, ~lso zusammen 496.7 mg,
welches Ergebnis 99.34 % der benutzten Substanzmenge entspricht.
~o II ergab 397. 5 mg Nb 2 0 5 = 99.38 % und 100.3 mg Ta 20 S =
100.30 %' also zusammen 497. mg = 99.56 % von der benutzten
Substanzmenge. Bei No Ir konnten in Ta 2 0 5 Spuren von Nb festgestellt
werden, wie auch aus den Analysenergebnissen geschlossen
werden kann.
Diese Resultate beweisen die hinreichende Genauigkeit der
}'lcthode. Die Fehler lagen innerhalb der Grenzen solcher Analysenfehler,
dass sie bei Bestimmung zweier so nahe verwandter Elemente
wie Nb und Ta es sind, analytisch als nicht zu gross angesehen werden
können.
A. V I I I. B e s tim m u n g von T i ° 2. Da. in A V erhaltene
Filtrat der Salizyl äuremethode, welches Ti der Analy;;e
enthält, wird auf 400 cm3 konzentriert, kochend mit Ammoniak
gefällt, der farblose Niederschlag abfiltriert, mit heissem Wasser
ausgewaschell, getrocknet, geglüht und Ti0 2 gewogen. Der Kontrolle
halber wird hiervon eine kolorimetrische Bestimmung gemacht,
welche, wenn das erhaltene Oxyd rein ist, der gewicht,;;­
analytischen Bestimmung entspricht.
A IX. Be s tim m u n g von Zr 02' (T i 02) 1.1 n d Fe 203·
Das in A IV erhaltene Filtrat von den Erdsäuren, welches mit dem in
A VII erhaltenen, unbedeutenden Fe-Rückstande vereinigt ist, wird
auf etwa 400 cm3 konzentriert. AusseI' Zr und Fe kann es auch
etwas Ti enthalten. Es ,,-irdmit Ammoniak gefällt, der am;gewaschene
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