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Tätigkeitsbericht /Activity Report 2011/2012 - BFI.de

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Energy and Resources | Resource Technologies<br />

Beim Einsatz betrieblicher Spülwässer zeigte sich,<br />

dass Säuredampf die Membran passieren kann, so<br />

dass ein Leitfähigkeitsanstieg im Permeat erfolgt<br />

und damit die Effektivität <strong>de</strong>r Spülwasseraufbereitung<br />

beeinflusst wird. Ggf. müsste daher das<br />

verbrauchte Spülwasser vor <strong>de</strong>r Behandlung mittels<br />

Membran<strong>de</strong>stillation neutralisiert wer<strong>de</strong>n.<br />

Bei <strong>de</strong>r Gefrierkonzentration wird das belastete<br />

Spülwasser auf Temperaturen unterhalb <strong>de</strong>s Gefrierpunktes<br />

abgekühlt. Dadurch bil<strong>de</strong>t sich salzfreies Eis<br />

im Spülwasser. Bei optimaler Prozessführung kann<br />

das Eis in hoher Reinheit erzeugt und anschließend<br />

vom verbleiben<strong>de</strong>n Spülwasser abgetrennt wer<strong>de</strong>n.<br />

Das verbleiben<strong>de</strong> Spülwasser soll dabei i<strong>de</strong>aler<br />

Weise so hoch aufkonzentriert wer<strong>de</strong>n, dass es<br />

in <strong>de</strong>n Beizprozess zurückgeführt bzw. in einer<br />

angeschlossenen Regeneration behan<strong>de</strong>lt wer<strong>de</strong>n<br />

kann. Somit ist es möglich, mit <strong>de</strong>m Prozess <strong>de</strong>r<br />

Gefrierkonzentration eine vollständige Kreislaufschließung<br />

ohne Reststoffe zu ermöglichen. Eine<br />

Ressourcenschonung wird nicht nur im Bereich <strong>de</strong>s<br />

Spülwassers son<strong>de</strong>rn auch im Bereich <strong>de</strong>r Frischsäuren<br />

erreicht.<br />

Im Rahmen <strong>de</strong>s Projektes wur<strong>de</strong>n Laborversuche<br />

zur Auswahl einer geeigneten Wärmetauschergeometrie<br />

durchgeführt. Darauf aufbauend wird<br />

aktuell eine Demonstrationsanlage entwickelt, die<br />

ein Gefrieren <strong>de</strong>s Eises und <strong>de</strong>ssen Abtrennung<br />

realisiert. Gleichzeitig wer<strong>de</strong>n insbeson<strong>de</strong>re die<br />

Steuer- und Regelparameter <strong>de</strong>s Kühlaggregates<br />

optimiert.<br />

Die Laborversuche an unterschiedlichen Wärmetauschergeometrien<br />

zeigten, dass eine <strong>de</strong>utliche<br />

Abreicherung von Ionen im Eis möglich ist. Mit<br />

einer Leitfähigkeit von ca. 3 mS/cm, wie sie bei<br />

einem Temperaturgradienten von 0,05 °C/min<br />

erreicht wur<strong>de</strong>, ist in einer mehrstufigen Spüle<br />

<strong>de</strong>r Einsatz in <strong>de</strong>r Zwischenspüle möglich. In <strong>de</strong>r<br />

Endspüle wird jedoch zumeist ein Zielwert von<br />

0,1 mS/cm gewünscht. Eine Optimierung wird an<br />

<strong>de</strong>r Technikumsanlage durch die Anpassung <strong>de</strong>r<br />

Prozessführung sowie <strong>de</strong>r Reglerparameter erfolgen.<br />

When rinsing water from industrial sources<br />

was used, it was found that acid vapours can<br />

pass through the membrane, resulting in higher<br />

conductivity of the permeate and thus diminishing<br />

the effectiveness of the rinsing water treatment.<br />

The used rinsing water may have to be neutralised<br />

before membrane distillation treatment.<br />

In the case of freeze concentration, the<br />

contaminated rinsing water is cooled to a temperature<br />

below the freezing point. This results in the<br />

formation of a nearly salt-free ice in the rinsing<br />

water. If the process is properly controlled, it<br />

is possible to produce ice with a high <strong>de</strong>gree of<br />

purity which can then be separated out from the<br />

remaining rinsing water. I<strong>de</strong>ally, the remaining<br />

rinsing water should be reconcentrated to an<br />

extent that it can be returned to the pickling<br />

process or treated in an associated regeneration<br />

plant. The freeze concentration process thus makes<br />

it possible to operate a closed loop without any<br />

residual substances. This conserves resources<br />

not only at the rinsing water level but also as<br />

regards the fresh acids.<br />

In the course of the project, lab tests were<br />

conducted to select an appropriate heat exchanger<br />

geometry. Building on this, a <strong>de</strong>monstration unit<br />

is now being <strong>de</strong>veloped which will allow freezing<br />

of the ice and its recovery. At the same time,<br />

the control and regulating parameters of the<br />

refrigeration unit are being optimised.<br />

Laboratory testing of different heat exchanger<br />

geometries showed that it is possible to significantly<br />

reduce the concentration of ions in the<br />

ice. With a conductivity of approx. 3 mS/cm,<br />

as achieved with a temperature gradient of<br />

0.05 °C/min, the resulting water could be used<br />

in the intermediate rinse of a multistage rinsing<br />

casca<strong>de</strong>. In the final rinse, the target value is usually<br />

0.1 mS/cm. The pilot plant will be refined still<br />

further by adapting the process control system<br />

and the controller parameters.<br />

Weiterentwicklung <strong>de</strong>r AOX-Messtechnik in<br />

wässrigen Proben und an Rohstoffen zur<br />

Vermeidung von Fehlmessungen<br />

In <strong>de</strong>n Industrien <strong>de</strong>s produzieren<strong>de</strong>n Gewerbes<br />

fallen Abwasserströme an, die adsorbierbare organisch<br />

gebun<strong>de</strong>ne Halogene (AOX) enthalten, die<br />

vor <strong>de</strong>r Ableitung kostenintensiv behan<strong>de</strong>lt bzw.<br />

© VDEh-Betriebsforschungsinstitut GmbH<br />

Further <strong>de</strong>velopment of AOX measuring<br />

technology for aqueous samples and for raw<br />

materials to avoid measurement errors<br />

Major production industries generate waste<br />

water streams that contain adsorbable organically<br />

bound halogens or hali<strong>de</strong>s (AOX) and have to be<br />

treated at great expense before being discharged<br />

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