Oxidation von Eisenschichten auf MgO(001)-Substraten - Universität ...

5.1 Quantitative Analyse der XPS-Spektren 5. Experimentelle Ergebnisse
5.1.2 Rekonstruktion des Fe 2p-Peaks
Die Rekonstruktion von XPS-Spektren mit Referenzspektren wurde bereits von S.J.Roosendaal
[28] erfolgreich an Eisenoxidschichten auf Eiseneinkristallen angewendet. S.J.Roosendaal
verwendete eine von Peter C.J. Graat vorgestellte Methode [29]. Der Fe 2p-Peak wurde im
Rahmen dieser Arbeit mit einem Matlab-Programm rekonstruiert. Dieses Programm wurde
speziell für die hergestellten Eisenoxidproben geschrieben. Dabei wird angenommen, dass der
gemessene Fe 2p-Peak eine Linearkombination aus den Fe 2p-Peaks von Fe 0 , Fe 2+ oder Fe 3+
ist. Als Referenzspektren dienen Fe 2p-Peaks von Proben, in denen jeweils nur Fe 0 , Fe 2+ oder
Fe 3+ vorkommt. Das Matlab-Programm liest ein gemessenes Spektrum ein und erstellt aus
den Referenzspektren von Fe 0 , Fe 2+ oder Fe 3+ Spektren jeder möglichen Zusammensetzung.
Die erstellten Spektren werden vom gemessenen Spektrum abgezogen und das erstellte Spektrum,
welches insgesamt die kleinste Differenz der Intensität zum gemessenen Spektrum hat,
angezeigt. Zusätzlich dazu werden die Gewichtungsfaktoren angegeben. Diese geben an, wie
hoch der Anteil der jeweiligen Referenzspektren ist. Für die Aufnahme der Referenzspektren
standen keine Refernzproben zur Verfügung. Aus diesem Grund wurden alle im Rahmen dieser
Arbeit aufgenommenen Fe 2p-Spektren mit denen aus der Literatur [30] verglichen und
die Fe 2p-Spektren mit der größten Übereinstimmung als Referenzspektren ausgewählt. Als
Referenzspektrum für Eisen wird die Fe 2p-Signatur einer 5000 Hz dicken Eisenschicht verwendet,
die bei Raumtemperatur mit einer Rate von R ≈ 5 Hz/s aufgedampft wurde (siehe
Abbildung 5.2). Der Vergleich zwischen den gewählten Refrenzspektren für Fe 2+ und Fe 3+
und denen aus der Literatur [30] ist in den Abbildungen 5.3 und 5.4 zu sehen. Auch bei dieser
Auswertungsmethode wurde der Fehler auf 5%-Punkte geschätzt
Abbildung 5.2: Als Referenz für Fe 0 gewähltes XPS-Spektrum vom Fe 2p-Peak. Das
Fe 2p 3/2-Signal liegt bei 706,7 eV und das Fe 2p 1/2-Signal bei 719,5 eV.
29