Oxidation von Eisenschichten auf MgO(001)-Substraten - Universität ...

5.2 Oxidierte Eisenschichten 5. Experimentelle Ergebnisse
5.2.2.1 Tempern der bei 373 K oxidierten Eisenschicht
Die zuvor fünfmal bei 373 K oxidierte Eisenschicht wurde anschließend mehrere Male ohne
Sauerstoff erhitzt. Dabei wurde die Probe einmal eine Stunde lang bei 473 K und sechmal bei
573 K getempert. Nach jedem Tempervorgang wurden wieder LEED- und XPS-Messungen
durchgeführt, um eventuelle Veränderungen zu beobachten.
Der Fe 3p-Peak ist in Abhängigkeit der durchgeführten Behandlungschritte a bis g in Abbildung
5.18 zu sehen. Spektrum a zeigt den Fe 3p-Peak nach dem Tempern mit 473 K. Dieser
Fe 3p-Peak konnte mit drei Funktionen rekonstruiert werden, da kein Mg 2+ -Signal bei EB ≈
49 eV vorhanden ist. Für die restlichen Spektren b bis g werden fünf Funktionen benötigt,
da eine Überlappung mit dem Mg 2+ -Peak und dem Satelliten vorliegt.
Abbildung 5.18: Rekonstruktion
des Mg 2p- und des
Fe 3p-Peaks der bei 373 K
oxidierte Eisenschicht, die anschließend
siebenmal getempert
wurde. Die experimentellen
Daten sind jeweils in
verschiedenen Farben dargestellt.
Die Spektren sind von
a nach g nach Behandlungschritten
sortiert. Die Positionen
der Funktionen, die für
die Rekonstruktion verwendet
wurden, sind mit senkrechten
Linien markiert. Der
Mg 2+ -Anteil ist dunkelblau,
der Fe 0 -Anetil magentafarbend,
der Fe 2+ -Anteil hellblau
und der Fe 3+ -Anteil rot
dargestellt. Der Satellit wurde
mit einer schwarzen Funktion
angefittet.
Die Ergebnisse der Peakrekonstruktion in Abhängigkeit der durchgeführten Tempervorgänge
sind in Abbildung 5.19 zu sehen. Der Tempervorgang bei 473 K hat nahezu keinen Einfluss
auf die Zusammensetzung der Probe. Alle Änderungen liegen innerhalb der Fehlergrenzen.
Der Fe 0 -Anteil sinkt leicht von 15 % auf 12 %, der Fe 2+ -Anteil steigt von 56 % auf 57 % und
der Fe 3+ -Anteil steigt von 29 % auf 31 %. Nach dem ersten Tempervorgang bei 573 K ist ein
deutliches Mg 2+ -Signal im Spektrum zu sehen. Der Mg 2+ -Anteil steigt demzufolge von 0 %
auf 51 % an. Der Anteil an metallischem Eisen erhöht sich von 12% auf 14 %, der Fe 2+ -Anteil
fällt von 57 % auf 32 % und der Fe 3+ -Anteil von 31 % auf 4 %. Während der folgenden Behandlungen
fällt der Fe 0 -Anteil auf 0 % und der Mg 2+ -Anteil steigt auf 72 %. Die Anteile
an Fe 2+ - und Fe 3+ -Ionen ändern sich kaum noch und liegen nach dem letzten Mal Tempern
bei 25 % für Fe 2+ und 3 % für Fe 3+ . Allerdings bedeutet der steigende Mg 2+ -Anteil, dass
sich immer weniger Eisenatome in dem gemessenen Volumen befinden. Der Großteil dieser
Eisenatome liegt in Form von Fe 2+ -Ionen vor. Daher eignet sich der Fe 2p-Peak dieser Probe
als Referenzspektrum für Fe 2+ . Es wurde der Fe 2p-Peak nach dem fünften Temperschritt
als Referenzspektrum für Fe 2+ gewählt, da sich ab diesem Schritt kein metallisches Eisen
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