Oxidation von Eisenschichten auf MgO(001)-Substraten - Universität ...

5.2 Oxidierte Eisenschichten 5. Experimentelle Ergebnisse
5.2.3 Oxidation bei 473 K
Um die Oxidation bei 473 K zu untersuchen, wurde wieder eine 5000 Hz dicke Eisenschicht
bei RT hergestellt und anschließend sechsmal bei 473 K einer dünnen Sauerstoffatmosphäre
ausgesetzt. Nach jedem Schritt folgten wieder LEED- und XPS-Messungen. Das LEED-
Beugungsbild der (001)-Eisenoberfläche weist eine (1×1)-Struktur auf, wie sie rechts in Abbildung
5.12 zu sehen ist.
Abbildung 5.23: Rekonstruktion
des Mg 2p- und des
Fe 3p-Peaks der Eisenschicht,
die sechsmal bei 473 K oxidiert
wurde. Die experimentellen
Daten sind jeweils in
verschiedenen Farben dargestellt.
Die Spektren sind von
a nach g nach Behandlungschritten
sortiert. Die Positionen
der Funktionen, die für
die Rekonstruktion verwendet
wurden, sind mit senkrechten
Linien markiert. Der
Mg 2+ -Anteil ist dunkelblau,
der Fe 0 -Anetil magentafarbend,
der Fe 2+ -Anteil hellblau
und der Fe 3+ -Anteil rot
dargestellt. Der Satellit wurde
mit einer schwarzen Funktion
angefittet.
Die aufgenommenen Fe 3p-Spektren in Abbildung 5.23 wurden wieder mit Funktionen rekonstruiert,
um die Konzentrationsverhältnisse der Probe in Abhängigkeit der durchgeführten
Behandlungsschritte in Abbildung 5.24 zu erhalten. Die Spektren sind wieder von a nach g
nach Behandlungsschritten sortiert. Spektrum a zeigt den Fe 3p-Peak der hergestellten Eisenschicht
und den dazugehörigen Satelliten. Die Rekonstruktion von Spektrum a ergibt einen
Fe 0 -Anteil von 97 %, einen Fe 2+ -Anteil von 0 % und einen Fe 3+ -Anteil von 3 %. Nach der ersten
Behandlung mit Sauerstoff bei 473 K wurde Spektrum b aufgenommen. Die Auswertung
dieses Spektrums zeigt, dass der Fe 0 -Anteil bereits nach einer Behandlung auf 2 % gesunken
ist, während der Fe 2+ -Anteil auf 58 % und der Fe 3+ -Anteil auf 40 % angestiegen ist. Nach
der zweiten Behandlung (Spektrum c) gibt es ein Mg 2+ -Signal bei EB ≈ 49 eV, das mit dem
Satelliten des Fe 3p-Peaks überlappt. Dies muss beim Anfitten des Spektrums berücksichtigt
werden. Nach der zweiten Behandlung liegt ein Fe 0 -Anteil von 1 %, ein Fe 2+ -Anteil von 50
%, ein Fe 3+ -Anteil von 32 % und ein Mg 2+ -Anteil von 17 % vor. Im Laufe der nächsten vier
Oxidationsschritte fällt der Anteil an Fe 0 auf 0 % und der Anteil an Fe 2+ auf 6 %. Der Anteil
an Fe 3+ -Ionen hingegen steigt auf 44 % und der Anteil an Mg 2+ -Ionen auf 50 %.
Der Sauerstoffgehalt in der Schicht wurde wieder anhand des O 1s-Peaks bestimmt. In der
unbehandelten Eisenschicht liegt der Sauerstoffanteil bei 9 %. Nach der ersten Behandlung
mit Sauerstoff steigt der Anteil auf 68 %. Der berechnete Sauerstoffanteil nach der letzten
Behandlung ist 59 %.
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