Oxidation von Eisenschichten auf MgO(001)-Substraten - Universität ...
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5.2 Oxidierte <strong>Eisenschichten</strong> 5. Experimentelle Ergebnisse<br />
5.2.2 <strong>Oxidation</strong> bei 373 K<br />
Die <strong>Oxidation</strong> bei dieser Eisenschicht wurde bei 373 K durchführt. Dazu wurde zunächst<br />
eine 5000 Hz dicke Eisenschicht mit einer Aufdampfrate <strong>von</strong> 5 Hz/s bei RT hergestellt und<br />
mit XPS und LEED untersucht. Das LEED-Beugungsbild rechts in Abbildung 5.12 zeigt die<br />
(1 × 1)-Struktur der Eisenoberfläche. Zum Vergleich ist rechts in der Abbildung die (1 ×<br />
1)-Struktur des Substrats zu sehen. Die Eisenschicht wurde fünfmal eine Stunde lang bei 373<br />
K einem Sauerstoffpartialdruck <strong>von</strong> 1 cdot 10 −6 mbar ausgesetzt. Nach jedem Schritt wurde<br />
die Probe mit einer Rate <strong>von</strong> R ≈ 5 K/min abgekühlt und eine LEED und eine XPS-Messung<br />
durchgeführt.<br />
Abbildung 5.12: Links: Beugungsbild der (<strong>001</strong>)-Oberfläche eines <strong>MgO</strong>-Substrats. Es ist<br />
wie theoretisch gefordert eine (1 × 1)-Struktur zu sehen. Rechts: Beugungsbild der (<strong>001</strong>)-<br />
Oberfläche einer 5000 Hz dicken Eisenschicht. Es ist wie theoretisch gefordert eine um<br />
45 ◦ zum Substrat verdrehte (1 × 1)-Struktur <strong>von</strong> Eisen zu sehen. Die Elektronenenergie<br />
beträgt bei beiden Bildern 170 eV.<br />
Die XPS-Spektren des Fe 3p-Peaks sind in Abbildung 5.13 zu sehen. Die Schritte sind wieder<br />
<strong>von</strong> a nach f nach Behandlungsschritten sortiert. Spektrum a zeigt den Fe 3p-Peak der<br />
reinen 5 kHz dicken Eisenschicht. Es ist zu erkennen ist, dass kein Mg 2p-Signal bei EB ≈<br />
49 eV vorliegt. Der Fe 3p-Peak wurde mit drei Funktionen rekonstruiert. Die magentafarbene<br />
Funktion entspricht dem Fe 0 -Anteil, die hellblaue Funktion dem Fe 2+ -Anteil und die<br />
rote Funktion dem Fe 3+ -Anteil. Die Summe der Funktionen wird durch die braune Kurve<br />
wiedergegeben und ist mit den experimentellen Daten nahezu identisch. Die Konzentrationsverhältnisse<br />
der bei 373 K oxidierten Eisenschicht sind in Abbildung 5.14 in Abhängigkeit<br />
der durchgeführten Behandlungsschritte graphisch dargestellt. Der aus Spektrum a bestimmte<br />
Fe 0 -Anteil liegt bei 97 %. Die restlichen 3 % sind Fe 3+ -Ionen. Nach der ersten Behandlung<br />
mit Sauerstoff bei 373 K sinkt der Anteil an Fe 0 <strong>auf</strong> 35%. Der Anteil an Fe 2+ -Ionen steigt<br />
<strong>von</strong> 0 % <strong>auf</strong> 35 % und der Fe 3+ -Anteil <strong>von</strong> 3 % <strong>auf</strong> 27 %. Während der nächsten vier Behandlungen<br />
mit Sauerstoff sinkt der Fe 0 -Anteil <strong>auf</strong> 15 % und der Fe 2+ -Anteil steigt <strong>auf</strong> 56 %.<br />
Der Anteil an Fe 3+ -Ionen bleibt relativ konstant und schwankt zwischen 26 und 31 %. Nach<br />
keinem der fünf Behandlungsschritte mit Sauerstoff ist ein Mg 2+ -Signal zu erkennen.<br />
Der Sauerstoffanteil in der Probe wurde mit Hilfe des O 1s-Peaks bestimmt. Die hergestellte<br />
Eisenschicht enthält etwa 8 % Sauerstoff. Nach dem ersten <strong>Oxidation</strong>sschritt liegt der<br />
Sauerstoffanteil bei 64 % und nach dem letzten nahezu unverändert bei 66 %.<br />
Auch bei dieser Probe wurde zum Vergleich die Konzentrationsverhältnisse <strong>von</strong> Fe 0 , Fe 2+<br />
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