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Analytica 90

Edição especial de 15 anos Metrologia Materiais de Referência Certificados produzidos pelo INMETRO auxiliarão a justiça no combate às drogas de abuso Microbiologia O Custo da contaminação microbiana Instrumentação e normalização A competência dos laboratórios em avaliar produtos para diagnóstico in vitro E mais: artigos, notícias e mercado.

Edição especial de 15 anos

Metrologia

Materiais de Referência Certificados produzidos pelo INMETRO auxiliarão a justiça no combate às drogas de abuso

Microbiologia

O Custo da contaminação microbiana

Instrumentação e normalização

A competência dos laboratórios em avaliar produtos para diagnóstico in vitro

E mais: artigos, notícias e mercado.

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Devido à exigência da gestão<br />

de controle e busca da excelência<br />

operacional, existe a necessidade,<br />

por parte dos laboratórios, da emissão<br />

dos laudos de análise. Esta é a<br />

forma correta e oficial que o laboratório<br />

comunica, para outros setores<br />

da empresa ou mesmo para outras<br />

empresas, os resultados analíticos<br />

de uma amostra.<br />

Um tema primordial, que deve<br />

ser verificado nas análises laboratoriais,<br />

é que, em caso de produto<br />

(final ou intermediário) fora da faixa<br />

de especificação, o tempo decorrido<br />

entre a coleta de amostra e a disponibilização<br />

do resultado ocorra em<br />

prazos suficientes curtos para que<br />

haja possibilidade de manobra operacional<br />

corretiva, gerando menor<br />

prejuízo (financeiro e/ou operacional)<br />

possível. A Figura 2 demonstra<br />

o ciclo analítico de uma determinada<br />

amostra industrial, onde deve-se<br />

indicar que os resultados conformes<br />

significam estabilidade do processo<br />

e que a rotina de análise deve manter-se<br />

no ciclo temporal estabelecido<br />

anteriormente. Contudo, laudos<br />

indicando amostras não conformes<br />

sugerem que o processo sofreu<br />

alguma alteração anterior à amostragem<br />

e que, após decisão do controle<br />

operacional, alguma alteração<br />

processual deve ser realizada para<br />

correção do problema. Nestes eventos,<br />

deve existir diminuição do ciclo<br />

temporal, com realização de análises<br />

extraordinárias em intervalo de<br />

tempo inferior ao preestabelecido<br />

para avaliar se mudança realizada<br />

surtiu os efeitos desejados.<br />

Se o laboratório, por exemplo,<br />

está situado próximo, digamos 100<br />

m, e no mesmo nível que o ponto<br />

de amostragem, não há apreensão<br />

com o transporte. Mas, se o ponto<br />

de amostragem está localizado há<br />

1.000 m de distância ou numa torre<br />

de 30 m de altura (sem elevador),<br />

o tempo decorrido entre a amostragem<br />

e a chegada da amostra<br />

ao laboratório é significativo e pode<br />

impactar no tempo da tomada de<br />

decisão. O pré-tratamento da amostra<br />

e a análise possuem tempo variável,<br />

dependendo basicamente da<br />

metodologia analítica escolhida. Por<br />

exemplo, na determinação de índice<br />

de fluidez de polietilenos, pelo método<br />

dos plastômeros, não há necessidade<br />

de nenhum pré-tratamento<br />

na amostra; a amostra do polímero<br />

é introduzida diretamente no equipamento<br />

e em aproximadamente<br />

10 min tem-se o resultado.<br />

Já a análise de determinação de<br />

resíduo catalítico em polietileno,<br />

pelo método de espectrofotometria<br />

UV/Vis a abertura é lenta, sendo<br />

necessário queimar lentamente,<br />

em cadinho de platina, o polietileno,<br />

fundir as cinzas residuais com sais<br />

inorgânicos (aproximadamente 800<br />

°C), dissolução com ácido, adicionar<br />

reagentes em ordem específica<br />

para impedir à ação de interferentes<br />

e desenvolver coloração, diluição<br />

Figura 2: Ciclo analítico de uma amostra na indústria.<br />

em balão volumétrico e, finalmente,<br />

a leitura da absorbância em comprimento<br />

de onda específico no<br />

espectrômetro UV/Vis. A abertura<br />

dura aproximadamente 3 h. Outras<br />

vezes, a abertura é inexistente, mas<br />

a análise é lenta, como ocorre em<br />

algumas analises cromatográficas,<br />

que podem durar 100 min.<br />

A própria emissão/entrega do<br />

laudo pode ser um problema, pois<br />

a emissão do resultado para operação<br />

pode sofrer atrasos e ser lenta,<br />

atrasando o conhecimento de um<br />

problema operacional e sua respectiva<br />

correção. Infelizmente, este tipo<br />

de situação é comum em ambientes<br />

industriais, levando os operadores<br />

de processo a reclamarem que não<br />

são proprietários dos dados analíticos,<br />

estando, por tanto, a mercê do<br />

laboratório.<br />

Não apenas este tipo de ruído<br />

na comunicação pode ser descrito.<br />

Existem situações em que o operador<br />

de processo percebe alguma<br />

REVISTA ANALYTICA - AGO/SET 17<br />

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