Analytica 90

3.3. Validação analítica
A validação analítica para a quinina
foi realizada conforme descrito
no item 2.6 (21).
Figura 2.Cromatograma do padrão de quinina ( Concentração: 100 µg/mL
3.3.1. Especificidade/
Seletividade
A especificidade foi confirmada
através da comparação dos cromatogramas
do padrão, amostra
e branco. Conforme observado na
figura o método apresenta boa especificidade,
visto que não há eluição
de outro composto junto com
a quinina.
Utilizando-se o detector com arranjo
de fotodiodos, foi possível observar
a pureza do pico do padrão
de quinina, através da análise do
perfil de absorção no UV.
resolução cromatográfica foi de
254nm, e então o mesmo foi
comparado ao extrato de Quina
vermelha, cujo tempo de retenção
e perfil de absorção no ultravioleta
permitiram a identificação
da quinina nos extratos hidroalcoólicos
da planta (17, 21).
Com os cromatogramas obtidos
a partir do extrato de Cinchona officinalis,
foi possível a identificação
Figura 3. Perfil de absorção da quinina no UV.
Figura 4. Comparação do cromatograma da amostra e do cromatograma do branco.
da quinina nos extratos através do
perfil de absorção no ultravioleta,
com tempo de retenção de 26,30
± 0,5 minutos, sem eluição de
outros compostos com mesmo RT.
Para verificar se não houve coeluição
do isômero quinidina, foi injetado
um padrão do mesmo, o qual
teve um tempo de retenção diferente
da quinina, garantindo assim
que o pico é somente da quinina.
3.3.2. Linearidade e faixa de
aplicação
A linearidade do método foi verificada
através da curva de calibração
demostrada na figura 5.
A curva de calibração foi obtida
através da regressão linear, originando
a equação da reta, que pode
ser representada por:
y=65457,8x-124662
A equação apresentou um bom
coeficiente de determinação, r2=
0,999124, e coeficiente de correlação,
r= 0,999561, acima do valor
mínimo determinado pela ANVISA
que é r= 0,99 (2), portanto, pode-
-se dizer que o método apresenta
boa linearidade e que os resultados
para a quantificação são diretamente
proporcionais à concentração
do analito dentro da faixa de
aplicação, de 5 a 100 µg/mL (10)
3.3.3. Precisão
Para precisão, foi realizada a
análise de três soluções em triplicata
em três níveis diferentes, baixo,
médio e alto, 5, 50 e 100 mg/L
do padrão de quinina, contemplando
um total de nove injeções.
A análise foi avaliada através do
REVISTA ANALYTICA - AGO/SET 17
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