Modalităţi de optimizare a formelor farmaceutice cu antiinflamatoare

More documents

Recommendations

Info

vizuală a formelor de cristal obţinute a relevat diferenţe în ceea ce priveşte morfologia acestora. Diferenţele au fost confirmate prin studierea cristalelor cu ajutorul microscopiei electronice de scanare (figura 9). 1a 1b 1c 1d 1e 1f 1g Figura 9 Fotomicrografii SEM ale formelor cristalelor de benzoat de piroxicam: a) mostre de bază, b) mostre recristalizate din acetonă, c) mostre recristalizate din metanol, d) mostre recristalizate din etanol, e) mostre recristalizate din acetat de etil, f) mostre recristalizate din toluen prin răcire rapidă, g) mostre recristalizate din toluen prin răcire lentă. Fotomicrografii electronice de scanare ale mostrelor de bază şi a produşilor obţinuţi prin recristalizare din acetonă, acetat de etil, etanol, metanol şi toluen, prezintă diferenţe în ceea ce priveşte forma cristalului şi mărimea sa. Modul de răcire (lent sau rapid) nu are influenţă asupra formei cristalului, exceptând recristalizarea cu toluen. Comportamentul termic al mostrei (cristalului) de bază este arătat în figura 10: Figura 10 Curbele DSC (a) şi TGA (b) ale mostrei de bază a benzoatului de piroxicam (masa mostrei 5 mg, rata de încălzire 10°C/min., curgerea gazoasă 35 mL/min., măsurare DSC efectuată pe talere închise). - 20 -
Curba DSC arată un eveniment endotermic în domeniul 141-163°C, recunoscut ca punct de topire al mostrei la temperatura fixă de 150°C. Datele termogravimetrice arată prima pierdere de masă de 62,7%, în domeniul 132-319°C, care a fost atribuit degradării mostrei. A fost urmată de o a doua pierdere de masă de 19,8% indicând faptul că un proces de degradare apare după topirea mostrei. Produsele recristalizate din acetonă (1a, 1f) şi acetat de etil (1b, 1g), au acelaşi comportament endotermic ca şi mostra de bază, având peak endotermic în intervalul 144-163°C, în timp ce formele recristalizate din etanol (1d, 1i), metanol (1c, 1h) şi toluen (1e, 1j), au peak-uri endotermice, primul în intervalul 79-108°C, a cărei intensitate şi ∆H (3-7 J/g) depinde de solvent şi al doilea, în intervalul 138-149 0 C, atribuit topirii benzoatului de piroxicam (tabelul VII). Produsele testate în talere deschise, au prezentat un comportament termic similar. După răcire şi încălzire repetată, mostrele nu au prezentat un peak adiţional, în domeniul 75-100°C, ci doar peak-ul endotermic al fuziunii benzoatului de piroxicam. Curbele TGA ale produselor prezintă diferite stadii ale pierderii masei, dependent de solventul de recristalizare. În conformitate cu datele DSC, produsele obţinute din etanol, metanol şi toluen, prezintă două etape ale pierderii masei, prima în intervalul 60-130°C, datorat mutării solventului de cristalizare din matriţă şi al doilea în intervalul 130-400°C, datorat degradării benzoatului de piroxicam (tabelul VIII). Tabel VIII Date termogravimetrice (TGA) ale pierderii masei din produsele solvatate ale benzoatului de piroxicam Solvent de cristalizare Interval de temperatură (°C) Metanol Etanol Toluen 70–150 60–145 60–110 - 21 - Pierdere de masă (%) Răcire lentă Răcire rapidă Datele pierderii de masă, determinate în procesul de dizolvare, nu arată o relaţie stoechiometrică între benzoatul de piroxicam şi solvent în matriţa cristalului, indicând faptul că solventul are un rol de umplere a spaţiului în inelele matriceale [134-135]. Rezultatele obţinute prin ambele metode, DSC şi TGA, confirmă faptul că dizolvarea benzoatului de piroxicam cristalizează din etanol, metanol şi toluen, ca un solvent într-o relaţie nestoechiometrică. Spectrele FTIR prezintă benzi ascuţite la 3330 (NH), 1750 (ester C=0) şi 1682 cm -1 (amidă I), 1515 cm -1 (amidă II), 1433 cm -1 (CH3, Ar–C=C), 1063 cm -1 (SO2N) şi 703 sau 707 cm -1 (fenil). S-au găsit doar mici diferenţe între spectrele FTIR în regiunea 900-500 cm -1 referitoare la condiţiile experimentale şi la produşii de recristalizare (figura 11). Figura 11 Spectrul FTIR al benzoatului de piroxicam recristalizat prin răcire rapidă din diferiţi solvenţi: a) mostră de bază, b)mostră recristalizată din acetonă, c) mostră recristalizată din etanol, d) mostră recristalizată din acetat de etil, f) mostră recristalizată din toluen. 1,2 3,5 4,6 1,5 2,5 3,7
Page 1 and 2: Universitatea de Medicină şi Farm
Page 3 and 4: 4.6. Metode de interpretarea şi co
Page 5 and 6: 10.4.5.3. Inhibarea hiperalgiei ind
Page 7 and 8: IINTRODUCERE Antiinflamatoarele nes
Page 9 and 10: CONCLUZIIII LA PARTEA GENERALĂ În
Page 11 and 12: (pH 1,2) şi în tampon fosfat cu p
Page 13 and 14: Figura 4 Profilul de dizolvare in v
Page 15 and 16: Peletele uscate la temperatura came
Page 17 and 18: (ES1, ES2 şi ES4). Friabilitatea p
Page 19: Benzoatul de piroxicam (1) (figura
Page 23 and 24: Rezultatele acestui studiu arată c
Page 25 and 26: Figura 14 Spectru derivativ primar
Page 27 and 28: fost evaluată prin analizarea a 10
Page 29 and 30: Cedarea piroxicamului (%) Timp (min
Page 31 and 32: în cazul modelului hiperalgezic cu
Page 33 and 34: Datorită utilităţii sale aceast
Page 35 and 36: Probe similare ale cedării piroxic
Page 37 and 38: complexării, soluţiile preparate
Page 39 and 40: Mostre ale diferitelor amestecuri f
Page 41 and 42: solubilizare a CDs, operativă în
Page 43 and 44: Scăderea vâscozităţii indică p
Page 45 and 46: Tabel XVIII Compoziţia sistemelor
Page 47 and 48: permeabilitate a apei nu a putut s
Page 49 and 50: Concluziile părţii experimentale

Modalităţi de optimizare a formelor farmaceutice cu antiinflamatoare

You also want an ePaper? Increase the reach of your titles

Delete template?

Save as template?