Modalităţi de optimizare a formelor farmaceutice cu antiinflamatoare

Figura 14
Spectru derivativ primar (∆λ=4nm) al: (A) plasmei libere, (B) plasma blank cu mg/L de OHPX, (C) plasma blank cu 2,5 mg/L de PX şi
(D) plasma blank cu 2,5 mg/L de PX şi 2,5 mg/L de OHPX
Figura 14 prezintă spectrul UV/VIS derivativ primar, ale aceloraşi soluţii ca cele din figura 13. Derivarea
spectrului de ordin zero conduce la o îmbunătăţire a detaliilor spectrale şi spectrul derivativ de prim
ordin rezultat, are urme spectrale care pot fi utilizate pentru determinarea simultană a PX şi OHPX. Datorită
spectrelor suprapuse, metoda de intersectare zero este clar, cea mai apropiată aproximare pentru rezolvarea
amestecurilor de astfel de compuşi şi a fost utilizată în acest studiu cu rezultate satisfăcătoare. Experimentele
preliminare cu 10 probe de plasme blank diferite şi una luată dintr-un bazin de ser, au arătat că semnalele
derivate de prim ordin de la 337,0 nm (plasma blank de lucru cu intersectare de ordin zero la lungimea de
undă a OHPX) sunt proporţionale cu concentraţia PX, iar semnalele derivate de prim ordin la 327,0 nm
(plasma blank de lucru cu intersectare de ordin zero la lungimea de undă a PX) sunt proporţionale cu concentraţia
OHPX.
Selectarea condiţiilor instrumentale optime
Cei mai uzuali parametri instrumentali ce afectează profilul spectrului derivativ sunt viteza de scanare
a lungimii de undă, creşterea lungimii de undă peste o valoare la care se obţine derivata (∆λ) şi nelezarea
care trebuie optimizată pentru a obţine un peak larg, bine definit. În general, nivelul zgomotului scade cu
creşterea ∆λ, ceea ce duce la fluctuaţii mai puţin pronunţate în spectrul derivat. Când rezoluţia spectrală e
foarte săracă la valori excesiv de mari pentru ∆λ valoarea optimă pentru ∆λ nu trebuie determinată prin
luarea în considerare a nivelului de zgomot al rezoluţiei spectrului şi a concentraţiei probei. Numeroase valori
pentru ∆λ au fost testate şi valoarea de 4,0 nm a fost selectată ca fiind optimă pentru un raport satisfăcător al
zgomotului de semnal.
După stabilirea condiţiilor experimentale optime, s-a construit spectrul derivat de prim ordin pentru
două serii de probe de plasmă, conţinând variate concentraţii de OHPX (0, 2,5 şi 5,0 mg/L) şi o concentraţie
constantă a PX (2,5 mg/L) sau concentraţii diferite ale PX (0, 2,5 şi 5,0 mg/L) şi o concentraţie constantă a
lui OHPX (2,5 mg/L), pentru a investiga efectul PX şi OHPX asupra determinării simultane a celor doi compuşi
din probele de plasmă.
Figura 15 arată că înălţimile (h1, h2) nu au fost afectate de prezenţa OHPX sau PX peste o valoare a
concentraţiei studiate în modul derivativ de prim ordin.
- 25 -