ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ОБРАЗОВАНИЮ Федеральное ...

296. В случае помутнения раствора над осадком содержимое пробиркиперемешивают стеклянной палочкой и добавляют новую порцию осадителя.Затем снова центрифугируют и проверяют полноту осаждения.7. Центрифугат от осадка отделяют с помощью капиллярной пипетки, которуювводят в пробирку так, чтобы она упиралась о край пробирки, а кончиккапилляра был близким к осадку. При достаточно цельном осадке большуючасть центрифугата декантируют, а оставшийся раствор отбирают пипеткой.8. Отделенный от центрифугата осадок промывают 2-3 раза, при этомпромывную жидкость в дальнейшем анализе не используют.Общая характеристика катионов I аналитической группы.К I аналитической группе относятся катионы щелочных металлов: калия,натрия, а также комплексный ион аммония. Строение электронных оболочекNa + и K + сходное и подобно строению электронных оболочек атомов инертных+газов Ar и He соответственно. Ион NH 4 по химическим свойствам близок киону калия, так как их ионные радиусы близки. Ионы I аналитической группыобразуют соединения с ионным типом химической связи и большинство из ниххорошо растворимы в воде. Поэтому эти катионы не имеют группового реагента.Ионы Na + и K + стойки к действию окислителей и восстановителей.Гидратированные ионы I аналитической группы бесцветны. Соли этихионов имеют цвет, если в их состав входят окрашенные анионы. Например:Na 2 CrO 4 – желтый, KMnO 4 – фиолетовый.Соединения калия и натрия легко образуют пересыщенные растворы.Поэтому для ускорения кристаллизации их осадков необходимо потереть стекляннойпалочкой внутреннюю стенку пробирки, в которой протекает реакция.Методика определения катионов I группы.1. Сначала необходимо проверить присутствие ионов натрия. Для этогоисследуют раствор с уранилацетатом в присутствии солей цинка:NaCl + Zn(UO 2 ) 3 (CH 3 COO) 8 + CH 3 COOH + 9H 2 O →→ NaZn(UO 2 ) 3 (CH 3 COO) 9·9H 2 O↓ + HCl+2+2+Na + Zn + 3UO2+ 8CH3COO+ CH3COOH+ 9H2O→→NaZn(UO) 3(CH3COO)9 ⋅ 9H2O↓ + H2В результате реакции выпадает кристаллический осадок лимонно-желтогоцвета состава NaZn(UO 2 ) 3 (CH 3 COO) 9 · 9H 2 O. Частицы осадка имеют характернуюоктаэдрическую и тетрагональную форму (при наблюдении в микроскоп),а люминесценция полученного соединения в УФ-свете однозначно доказываетприсутствие ионов натрия. Ионы калия и аммония не мешают проведениюреакции.−+