ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ОБРАЗОВАНИЮ Федеральное ...

Водные растворы и органические вещества анализируются непосредственно.Многие твердые вещества переводятся в жидкое состояние путемрастворения в кислотах или подвергаются плавлению. Работа с жидкими образцамипозволяет использовать синтетические стандартные образцы, уменьшаетвлияние матрицы, устраняет влияние размера зерен и поверхности. Однаковозникает проблема выбора материала для кюветы, устойчивого противприменяемых реактивов и рентгеновского излучения, а также аппаратурные затруднения,связанные с работой в вакууме.При использовании метода внешнего стандарта необходима предварительнаяградуировка прибора по стандартным образцам. По возможности используютобразцы, приготовленные в соответствии с требованиями государственныхили отраслевых стандартов. В отсутствии государственных стандартовобразцов можно использовать пробы, проанализированные каким-либодругим гостированным методом анализа на содержание указанных элементов.Подобрав 5-7 стандартов, содержание анализируемых элементов в которыхохватывает весь исследуемый интервал концентраций, выполняют измерениефлуоресцентного излучения элементов в этих образцах для одних и тех же угловдифракции 2θ. Полученные данные в виде относительной интенсивностирентгеновского излучения выбранного элемента наносят на график в зависимостиот содержания этого элемента в образцах. Построенную по точкам линейнуюзависимость используют для определения содержания данного элемента ванализируемой пробе при условии идентичности параметров выполнения анализа.Для этого достаточно измерить интенсивность излучения элемента в пробев том же диапазоне углов 2θ, что и для стандартных образцов, нанести значенияинтенсивности на градуировочный график и по нему определить содержаниеинтересующего элемента в пробе.В лаборатории для ведения рентгеновского флуоресцентного анализа используетсяспектрометр немецкой фирмы «Карл Цейс Иена» VRA-30. спектрометрпозволяет определять в пробе элементы от магния до урана. Спектрометрпредставляет собой полуавтоматический прибор (рис. 9.1) который через микропроцессоробеспечивает контроль параметров анализа и исключает ошибкиуправления.68