ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ОБРАЗОВАНИЮ Федеральное ...

56Кроме того, чтобы подавить гидролиз соли железа растворы подкисляютразбавленной азотной кислотой; серная и особенно соляная ослабляют окраскураствора и мало пригодны для подкисления.Растворы тиоционата железа при стоянии медленно обесцвечиваются,т.к. тиоцианат восстанавливает железо (III), поэтому анализ проводится сразупосле приготовления растворов и как можно быстрее.Методика и порядок выполнения работы.1. Приготовление стандартных растворов и получение окрашенныхсоединений Fe (ІІІ).1.1. В мерные колбы І, ІІ, ІІІ налить из бюретки соответственно 5, 10, 15мл стандартного раствора железа (ІІІ), соответственно.1.2. В колбы І, ІІ, ІІІ и в колбу с контрольным раствором прибавить по 2мл 6н раствора HNO 3 и 10мл 10% раствора NH 4 CNS.1.3. Довести объем во всех мерных колбах дистиллированной водой дометки, тщательно перемешать.2. Подбор светофильтров по стандартному раствору І.2.1. Установить на приборе (см. инструкцию к прибору) λ = 400 нм (6). Водну кювету налить дистиллированной воды. Во вторую кювету налитьраствор из мерной колбы І установить их в кюветодержатель (2).2.2. Установить стрелку гальванометра (1) на «0» (нижняя шкала прибора),пропуская световой поток через кювету с водой.2.3. Измерить оптическую плотность І стандартного раствора А 1(400) и записатьэто значение.2.4. Установить λ = 440 нм и повторить п.п. 2.2 и 2.3. Записать А 1(440) . Затемустановить λ = 490 нм.2.5. Выбрать светофильтр (λ) с максимальным значением А для узкихкювет и с минимальным – для широких.2.6.Установить светофильтр с выбранным значением λ.2.7. Вылить из кюветы раствор І и налить ІІ раствор. Повторить п.п. 2.2. и2.3. Тоже самое повторить с ІІІ раствором и с контрольным.2.8. Записать A І , A ІІ , A ІІІ , A контр .2.9. Построить калибровочный график по стандартным растворам вкоординатах А – С (V).2.10. По измеренному значению A контр найти концентрацию Fe.3. Результаты работы.3.1. Приготовление окрашенных растворов:Уравнение реакции в молекулярном виде: