ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ОБРАЗОВАНИЮ Федеральное ...

84Порядок проведения работы.1. Одновременное определение содержания меди и свинца электрометрическимметодом1.1. Навеску около 1г тонкой стружки бронзы поместить в стакан на 200см 3 , добавить 10 см 3 азотной кислоты (1:1) и накрыть часовым стеклом. Поокончании бурной реакции прилить 4-5 см 3 концентрированной азотной кислотыи нагреть на песчаной бане до полного разложения сплава.1.2. Прибавить в стакан 15 см 3 раствора нитрата аммония, нагретьраствор до кипения для коагулирования оловянной кислоты.1.3. Выдержать раствор при 80-90 о С в течение 30 минут и декантироватьраствор через плотный фильтр с бумажной массой, собирая фильтрат в чистыйстакан.1.4. Осадок в стакане промыть декантацией азотной кислотой (1:100), содержащей1% NH 4 NO 3 . Перенести осадок на фильтр и промывать до полногоотсутствия в пробе вытекающей жидкости ионов Cu 2+ (реакция с K 4 [Fe(CN) 6 ]).Фильтр с осадком сохранить для определения олова.1.5. Фильтрат вместе с промывными водами упарить до объема 100-120см 3 , прибавив в раствор 0,2-0,5г мочевины.1.6. Взвесить электроды, собрать установку для электролиза. Погрузитьэлектроды в анализируемый раствор так, чтобы верхний край катода был вышеуровня раствора на 5-7мм. Стакан с раствором поставить на электроплитку.1.7. Включить установку для электролиза, установив напряжение 2В исилу тока 1,5А. Провести электролиз в течение 30 мин., добавить немногоподогретой до 60 0 С воды и продолжить электролиз еще 15 мин.1.8. Если свежепогруженная часть анода не покроется коричневым налетомPbO 2 , то выделение свинца окончено, если покроется – электролиз продолжить,добавив немного воды.1.9. После окончания выделения свинца к раствору прилить при перемешивании25см 3 раствора аммиака для нейтрализации азотной кислоты, затем4см 3 серной кислоты (1:1) и продолжить электролиз до обесцвечивания раствора.1.10. Проделать пробу на полноту выделения меди (точно так же, как приопределении свинца). Если не погруженная ранее поверхность катода покроетсяза это время медью, то электролиз продолжить еще 30 мин и снова провестипробу на полноту осаждения меди.1.11. По окончанию электролиза, не отключая ток, вынуть электроды израствора и промыть их водой, присоединив промывные воды к раствору в стакане.Этот раствор сохранить для определения цинка.