ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ОБРАЗОВАНИЮ Федеральное ...

66- стандартные образцы должны иметь минералогическую структуру ифизические свойства, соответствующие структуре и свойствам анализируемыхобразцов;- для стандартных анализируемых образцов должен быть применен единыйметод изготовления и подготовки поверхности;- серия стандартных образцов должна состоять их достаточно большогочисла образцов для того, чтобы коэффициент регрессии в эмпирических соотношенияхконцентрация – интенсивность, были статистически надежны.Определение концентрации с помощью РФА. При количественном анализедля определения концентрации используют различные аналитические приемы,которые в необходимой для практике мере учитывают влияние вредныхфакторов. Одним из таких приемов является применение метода внешнего иливнутреннего стандарта. В методе внешнего стандарта в качестве эталонов сравнения,по которым ведут калибровку, используют образцы, имеющие состав,величину зерна и поверхность, соответствующие анализируемым образцам.Если изучаемый диапазон концентраций не очень велик, и возможна пропорциональнаязависимость между интенсивностью и концентрацией, то влияниематрицы исключается. В этом случае сравнение измеряемых интенсивностейидет напрямую с интенсивностью стандартных образцов. Содержание анализируемогоэлемента в образцах C ст , используемых в качестве внешних стандартов,должно быть известно с достаточной точностью. С помощью этого содержанияи измеренных интенсивностей флуоресценции образца I x и внешнегостандарта I ст , находят искомую концентрацию анализируемого элемента поформуле:Ix⋅ CñòÑx= ,IñòВ этом уравнении коэффициент k = 1, так как состояние стандартного образцамаксимально приближено к состоянию пробы, и условия получения сигналаодинаковы.С помощью семейства калибровочных кривых, отличающихся содержаниеммешающего элемента, влияние матрицы может быть скорректировано вшироких интервалах концентрации.Метод внутреннего стандарта состоит в добавлении к материалу образцаизвестной концентрации определяемого или постороннего элемента. Егоприменение ограничено порошкообразными, жидкими образцами, или образцами,приготовляемыми методом сплавления. При выборе элемента, пригодногодля использования в качестве внутреннего стандарта необходимо соблюдатьусловие, состоящее в том, что длины волн флуоресцентных линий анализируемогои стандартного элементов должны различаться как можно меньше.