ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ОБРАЗОВАНИЮ Федеральное ...

65- определение зависимости между концентрацией и интенсивностью наоснове данных, полученных для серии стандартных образцов (градуировочныйграфик).Качество результатов определения концентрации зависит от того, насколькополно учтены факторы, влияющие на интенсивность флуоресценции.К наиболее важным факторам относят влияние величины зерна и качество поверхностиобразца, а также, так называемый «эффект матрицы». Суть его состоитв том, что матрицу составляют сопутствующие элементы, которые входятв состав образца, но не являются определяемыми. Интенсивность флуоресценцииэлемента в результате взаимодействия с вторичным излучением другихэлементов пробы будет усиливаться, а в результате поглощения аналитическойлинии атомами матрицы, будет ослабляться.При постоянном химическом составе исследуемого материала интенсивностьизлучения определяется структурой пробы, видом и размером частиц,фазовым составом, шероховатостью поверхности, поверхностной плотностью.В случае гомогенного образца возможны теоретические расчеты интенсивностианализируемых линий. На практике это условие трудновыполнимо. Поэтомуважно стремиться к единообразию в состоянии структуры исследуемых истандартных образцов. Влияние поверхности на интенсивность флуоресцентногоизлучения будет особенно сильно, если длина волны характеристическогофлуоресцентного излучения в образце соизмерима с величиной шероховатости.Для точного анализа с использованием прессованных порошковых таблетокдостаточно иметь зерно не более 60мкм. Значительную роль играет шероховатость,т.е. глубина рисок, образующихся при обработке поверхности и их ориентировкак направлению излучения. Интенсивность излучения при расположенииканавок параллельно излучению мало отличается от излучения идеальнойповерхности. Для устранения дефектов, вызванных дифракцией от шероховатостии рисок, образцы во время измерений обычно вращают.Требования к стандартным образцам.Так как влияние всех перечисленных выше факторов на интенсивностьфлуоресцентного излучения очень сложно, на практике пытаются уменьшитьэто влияние, предъявляя специальные требования к стандартным образцам, используемымдля калибровки. Образец может быть принят в качестве стандартного,если он отвечает следующим требованиям:- концентрация химических элементов должна быть определена с минимальнойпогрешностью (от этого зависит в значительной мере правильностьрезультатов анализа);