ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ОБРАЗОВАНИЮ Федеральное ...

43Раствор йода готовят растворением его точной навески в концентрированномрастворе иодида калия, так как растворимость йода в воде не велика−(около 0,2 г/л). В растворе при этом образуется комплексный ион [ I 3 ] , что существенноувеличивает растворимость йода. Хотя йод даже в растворе KI обладаетзаметной летучестью, при правильном хранении в склянках с притертойпробкой убыли концентрации йода практически не происходит.Титр раствора йода при хранении может даже возрастать за счет окисленияиодида растворенным в воде кислородом:Титр раствора йода рекомендуется контролировать по реакции с тиосульфатомили арсенатом каждые несколько дней.Раствор тиосульфата натрия готовят из перекристаллизованного препаратас последующим установлением точной концентрации по дихромату,йоду и другим веществам. Титрованный раствор тиосульфата натрия при хранениипретерпевает различные сложные химические превращения, поэтому еготочную концентрацию устанавливают через 1-2 дня после приготовления ипроверяют еженедельно.Индикатором в йодометрии является раствор крахмала, который окрашиваетсяв синий цвет в присутствии свободного йода. К анализируемомураствору, содержащему йод, крахмал добавляется в конце титрования, когдараствор приобретает слабую соломенно-желтую окраску, так как большие концентрациийода разрушают крахмал.Условия титрования. Проводя йодометрические определения, необходимособлюдать следующие условия:1. Титровать на холоду, т.к. I 2 летуч и с повышением температуры понижаетсячувствительность крахмала;2. Титровать при рН не более 9, т.к. в сильнощелочной среде йод реагируетсо щелочью: I2 + 2OH → OI + I + H2O;3. Добавлять, например, соду NaHCO 3 , связывающую ионы Н + , если они−− −образуются при титровании, иначе равновесие реакции может сместиться влево;4. Так как реакция с йодом протекает медленно, раствор после добавленияйода выдерживают некоторое время;5. Для предотвращения улетучивания I 2 , смесь хранят в темном месте вколбе с притертой пробкой;6. При определении окислителей необходимо добавлять большой (3 х , 4 хкратный) избыток KI для повышения растворимости I 2 , смещения равновесияреакции вправо и ускорения образования I 2 .Определение восстановителей основано на прямом титровании воднымраствором йода в присутствии индикатора крахмала до появления синей окрас-