ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ОБРАЗОВАНИЮ Федеральное ...

67В методе стандартных добавок к части образца добавляют определенноеколичество анализируемого элемента, гомогенизируют и измеряют интенсивностьфлуоресценции образца с добавкой и без нее. Искомую концентрациюС x рассчитывают, умножая число импульсов R x , соответствующее образцубез добавки анализируемого элемента на отношение количества добавки ∆С ксоответствующему этой добавки приросту числа импульсов ∆R:R x ⋅ ∆ CÑx=∆ RМетод добавок применяется для определения отдельных элементов в образцахсложного состава, или в тех случаях, когда в наличии нет стандартовдля анализируемого вещества.Подготовка образцов для РФА. Для проведения количественного анализаисследуемый образец готовят по специальной методике. При этом размер образцадолжен соответствовать размеру держателя пробы, и образец должениметь плоскую поверхность. Эта методика при точных количественных исследованияхдолжна строго соблюдаться.Размер образцов определяется типом прибора. Во всех промышленныхспектрометрах применяются держатели (кюветы) для цилиндрических образцов.Поверхность, на которой проводится измерение, чаще всего должна бытьне менее 7 см 2 . Если поверхность образца меньше задаваемой измерительнымокном держателя, то наблюдаются потери интенсивности из-за малой облучаемойповерхности, и появляется паразитный сигнал от дополнительно применяемыхдержателей или переходников. Толщина образцов для РФА составляетнесколько миллиметров.Компактные образцы металлов и сплавов изготавливают литьем расплавовв кокиль, размеры которого должны соответствовать размерам держателяпробы. Полученный образец подвергают механической обработке на токарномстанке или на абразивном круге. Такая обработка позволяет удалить продуктыокисления поверхности и диффузные зоны, выявляя основной материал пробы.Изготовление образцов из порошковых материалов является одной из самыхтрудных задач подготовки проб. Минералогический состав и величина зеренанализируемых и калибровочных образцов должны быть по возможностиодинаковыми. При количественном определении элементов с порядковым номеромменее 14 необходимо иметь размер частиц менее 1 мкм. Если измельчаемыйматериал содержит несколько фаз, то получаемый спектр зависит от исходногоразмера зерен, содержания фаз и их размалываемости. Порошки могутиспользоваться для приготовления образцов в виде насыпного материала, прессоватьсяв таблетки без связывающей добавки и со связывающей добавкой.