ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ОБРАЗОВАНИЮ Федеральное ...

772.5. Промывать осадок Cu 2 S на фильтре промывной жидкостью(1см 3 H 2 SO 4 ) (1:1) на 1 см 3 H 2 O) до отрицательной реакции на ионы Fe 2+ с 1нраствором Ê 3[ Fe(CN)6].2.6. Фильтр с промытым осадком извлечь из воронки, завернуть в другойсухой фильтр, поместить в фарфоровый тигель и озолить при нагревании наплитке.2.7. Прокалить озоленный осадок в муфельной печи постепенно повышаятемпературу в течение 30-60 минут до 450-500 о С.2.8. Прокаленный осадок перенести в стакан на 100см 3 и добавить 5-6 см 3концентрированной азотной кислоты. Нагреть полученный раствор и выпаритьдо объема примерно 0,5 см 3 .2.9. Разбавить раствор водой (20-25 см 3 ) и добавить 25% раствора аммиакадо получения раствора синего цвета.2.10. Нагреть раствор до перехода окраски его в голубой цвет или началавыпадения осадка (сине-зеленых хлопьев).2.11. Добавить (вначале по каплям) 80% раствор уксусной кислоты дорастворения осадка, затем прилить 1-2 см 3 избытка кислоты. Довести объемраствора дистиллированной водой до 25-30 см 3 .2.12. Полученный раствор перенести в колбу для титрования (ополоснутьстакан небольшим количеством воды), прибавить 10 см 3 20% раствора KI. Выдержатьколбу с раствором в темноте 2-3 минуты.2.13. Титровать раствор установленным раствором тиосульфата натриядо перехода бурого цвета в соломенно-желтый. Прибавить 2-3 см 3 крахмала идотировать раствор до исчезновения синей окраски. Записать объем тиосульфата,затраченного на титрование.2.14. Рассчитать содержание (%) меди, находящейся в окисленных соединенияхисходной руды:( Cu )T⋅ VNa 2S2O3/ ñë Na 2S2O3Ñok=mí⋅ 100где m н – масса исходной навески руды взятой на анализ.3. Определение сульфидных соединений меди методом внутреннегоэлектролиза3.1. Фильтр с осадком (п.1.7) перенести в коническую колбу, добавитьсмесь кислот (20-30 см 3 конц. HNO 3 и 10см 3 конц. H 2 SO 4 ) и нагреть на песчанойбане до выделения белых паров SO 3 и получения прозрачного раствора. В слу-