ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ОБРАЗОВАНИЮ Федеральное ...

39После перенесения всего осадка на фильтр, приступают к его промываниюна фильтре. Для этого струю жидкости из промывалки направляют в воронку.Когда фильтр заполнится наполовину, жидкости дают стечь полностьюс фильтра. Эту операцию повторяют несколько раз. Промывание заканчивают,когда проверочная реакция покажет отрицательный результат на полноту промывания.Для проведения этой реакции отбирают около 1 мл фильтрата вотдельную пробирку, куда прибавлен реактив на ион, который должен быть отмытот осадка.Высушивание, прокаливание и взвешивание осадка. Фильтр с осадкомпереносят в тигель и ставят на плитку для высушивания и обугливанияфильтра. Если для прокаливания осадка необходима высокая температура, егозавершают в муфельной печи.После прокаливания раскаленный тигель переносят щипцами в эксикаторприблизительно на 30 мин (до полного охлаждения). Эксикатор служитдля охлаждения нагретых предметов. В нижней части его находится веществодля поглощения влаги. Эксикатор необходим для того, чтобы предотвратитьконтакт прокаленного осадка с атмосферой и поглощение из нее постороннихвеществ.В эксикаторе тигель переносят в весовую комнату и взвешивают. Повторяютпрокаливание и последующее взвешивание до получения постоянноймассы осадка. Для определения массы осадка вычитают из массы осадка с тиглеммассу тигля. После чего рассчитывают результат анализа и его погрешность.Таким образом, при осаждении гидроксида железа в нашей лабораторнойработе учитывают, что растворимость его очень мала ПР = 3,2·10 -38 , поэтомуон количественно осаждается даже из слабокислых растворов. Так как солижелеза гидролизуются в процессе проведения анализа для подавления гидролизаи для окисления железа (II)в железо (III) прибавляют азотную кислоту.Малая растворимость приводит к тому, что относительное пересыщениераствора во время осаждения очень велико, поэтому выделяющийся осадокаморфен и имеет большую поверхность. Для лучшей коагуляции осадка осаждениепроводят при нагревании в присутствии электролита-коагулятора (солейаммония). Осадок нелегко пептизируется, поэтому его можно промыватьгорячей водой, но если промывание продолжается долго, то вместо воды лучшеиспользовать 1%-ный раствор NH 4 CL. Прокаливать осадок нужно на воздухе,особенно во время сжигания бумажного фильтра. Прокаливают осадок вмуфельной печи при 800-1000 o С.Определение железа основано на количественном осаждении Fe 3+ в видеFe(ОН) 3 при рН = 5:Fe3+++ 3NH4OH→ Fe(OH) 3 ↓ + 3NH4