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Quo Vadis
So werden beispielsweise Fleischproben
zunächst mit methanolischer
KOH verseift [5]. Anschließend
können die PAK mit Cyclohexan
extrahiert werden. Bei der
Untersuchung von Obst- und
Gemüseproben erweist sich eine
Soxhlet-Extraktion mit Toluol als
ein geeignetes Verfahren, während
beispielsweise Pflanzenöle
anstelle einer initialen Verseifung
auch direkt in Cyclohexan
gelöst werden können. Auch eine
beschleunigte Lösungsmittelextraktion,
die unter Druck und bei
erhöhter Temperatur stattfindet,
kann zur Extraktion von PAK aus
Fleischproben eingesetzt werden
[6]. Das weitere „clean-up“ richtet
sich nach der entsprechenden
Matrix und kann aus einer
flüssig-flüssig Extraktion, einer
automatisierbaren Gelpermeationschromatographie
oder speziellen
Festphasenextraktionen
(SPE, „solid phase extractions“)
bestehen [7]. Bei in Cyclohexan
gelösten Pflanzenölen ermöglicht
eine Komplexierung mit Koffein
eine rasche Anreicherung in der
wässrigen Phase, aus der die PAK
nach Zersetzung ihrer Koffein-
Komplexe wieder mit Cyclohexan
extrahiert werden können.
Die meistens sehr guten Fluoreszenzeigenschaften
der PAK
ermöglichen eine Quantifizierung
mittels HPLC-FD mit ausgezeichneter
Empfindlichkeit.
Eine zusätzliche Absicherung
der strukturellen Zuordnung der
individuellen PAK kann durch
eine Tandem-Anordung von
FD und Dioden-Array-Detektor
(DAD) erzielt werden, was einen
Vergleich der UV-Spektren mit
einer Bibliothek erlaubt. Als eine
besonders attraktive Anwendung
erscheint die Donor-
Akzeptor-Komplex-Chromatographie
(DACC) gekoppelt mit
einer HPLC-FD-Analyse, welche
in der Hochdurchsatzanalytik
bei Pflanzenölen eingesetzt wird
[8]. Als stationäre Phase bei der
DACC kann z. B. ein Tetrachlorophthalimidopropyl(TCP)-modifiziertes
Kieselgel verwendet werden
[7]. Die automatisierbare
Methode läuft in drei Schritten
mit einer komplexen Säulenschaltung
ab (Abb. 1). Zunächst
werden die PAK aus der Pflanzenölprobe
auf der DACC-Säule
angereichert (Abb. 1, a) und von
der Matrix durch deren Rückwärtsspülen
abgetrennt (Abb.
1, b). In einem dritten Schritt
wird das PAK-Gemisch von der
DACC-Säule rückwärts eluiert
und an der nachgeschalteten
HPLC-FD-Säule getrennt und
quantifiziert (Abb. 1, c).
Einige Einschränkungen bei
der PAK-Bestimmung mittels
HPLC-FD sind jedoch erwähnenswert.
Während die PAK4
prinzipiell empfindlich genug
LUMOS
quantifizierbar sind, lässt sich
von den (15 +1) EFSA-PAK das
Cyclopenta[cd]pyren aufgrund
seiner schwachen Fluoreszenz
nicht mit ausreichender Empfindlichkeit
bestimmen, wobei
auch eine Kombination mit
einem UV-DAD keine entscheidende
Verbesserung bringt.
Auch wenn die Anregungs- und
Emissions-Wellenlängen auf die
einzelnen PAK optimiert werden
können, neigt die HPLC-
FD-Methode zu „falsch zu
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hohen“ Werten, da eine Interferenz
mit verbleibenden Matrixbestandteilen
grundsätzlich
nicht auszuschließen ist. Auch
eine zusätzliche Charakterisierung
mittels DAD zeigt in der
Praxis nicht selten nur eine
mäßige Übereinstimmung mit
den UV-Referenzspektren aus
der Bibliothek. Hinzu kommt
eine um einen Faktor 20 – 30
niedrigere Bestimmungsgrenze
im Vergleich zur Quantifizierung
mittels FD.
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GIT Labor-Fachzeitschrift 9/2013 ▪▪▪ 553