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Fachartikel Verbleibs in der Umwelt beitragen. Abbauund Transformationsprozesse können chemisch, physikalisch oder biologisch induziert sein. Die Photolyse durch Sonnenlicht ist einer der schnellsten Wege des Abbaus von Organozinnverbindungen. Thermische Zersetzung ist erst ab einer Temperatur von 200 °C möglich, sodass Organozinnverbindungen unter Umweltbedingungen als thermisch stabil gelten. Bakterien können einen biologisch induzierten Abbau oder eine Transformation herbeiführen. Mikroorganismen tragen somit zu einem großen Anteil zum Abbau in aquatischen Systemen bei. Ein weiterer Umweltfaktor, der die Stabilität und Transformation von Organozinnverbindungen beeinflusst, ist organische Materie. Viele natürliche Wasserproben sind reich an organischer Substanz. Den Hauptbestandteil des gelösten organischen Kohlenstoffs (DOC) in Gewässern bilden die Huminstoffe bzw. Humin- und Fulvinsäuren. Diese können Organozinnverbindungen komplexieren. Die Affinität zur Adsorption an organischem Material der Zinnverbindungen steigt mit abnehmender Anzahl an Butylgruppen. Neben den starken Wechselwirkungen mit gelöster oder partikulärer organischer Substanz zeigen Organozinnverbindungen ein hohes Adsorptionspotential an Sedimenten und Böden. Die Halbwertszeiten in diesen Umweltkompartimenten können mehrere Jahre betragen. Im Rahmen des EMRP-Projektes sollen Wasserproben analysiert werden, die verschiedene Konzentrationen an Huminstoffen und Schwebstoffen enthalten. Ein weiterer Aspekt des Projektes ist die Entwicklung von Konzepten für Wasser-Referenzmaterialien, die die Zielanalyten TBT, PBDEs und PAHs enthalten. Analyse von Gesamtwasserproben In den letzten Jahrzehnten wurde eine Vielzahl von Methoden zur Analyse von Tributylzinn in Wasserproben entwickelt. Bevorzugt genutzt werden Gaschromatographie (GC) und Flüssigchromatographie (HPLC) gekoppelt mit selektiven Detektionsmöglichkeiten. Als Detektoren dienen dabei die konventionelle Massenspektrometrie (MS oder MS/MS), der Atomemissionsdetektor (AED), der Flammenphotometrische Detektor (FPD) und die induktiv gekoppelte Plasmamassenspektrometrie (ICP-MS). Bestehende Analyseverfahren zur Bestimmung von Tributylzinn erreichen Nachweisgrenzen von 10 ng l -1 . Aufgrund des niedrigen UQN-Wertes der Wasserrahmenrichtlinie für Tributylzinn besteht der Bedarf einer sensitiveren hochselektiven Analysemethode. Die Analyse mittels Kopplungstechniken in denen die Gaschromatographie eingesetzt wird, ist das am häufigsten genutzte Verfahren, da im Gegensatz zur HPLC mittels GC wenige ng l -1 TBT in verschiedenen Umweltproben nachgewiesen werden können. Für die gaschromatographische Analyse müssen die polaren ionischen Zinnspezies derivatisiert werden. Möglichkeiten zur Derivatisierung bieten die Umsetzung mit Grinardreagent oder Natriumtetrahydroborat, -methylborat und -ethylborat, die die ionischen Verbindungen alkylieren. Letzteres hat sich in den letzen Jahren zur Methode der Wahl entwickelt, da die Probenvorbereitung schnell und einfach abläuft und eine in situ-Umsetzung möglich ist. Die ethylierten thermisch stabilen Organozinnverbindungen werden aus einer wässrigen Probe mittels n-Hexan oder Isooctan extrahiert und können anschließend direkt analysiert werden. Die höchste Empfindlichkeit wird derzeit mittels GC-ICP-MS erzielt. Viele Extraktionsmöglichkeiten zur Aufkonzentration des Analyten und Abtrennung störender Matrix sind bekannt. Die Flüssig- Flüssig-Extraktion (LLE) ist eine etablierte Methode und mit geringem Materialaufwand und hoher Effizienz durchführbar. Neuere Abwandlungen sind die disperse Flüssig-Flüssig-Mikroextraktion (DLLME) und die Single-Drop-Mikroextraktion (SDME). Die Festphasenmikroextraktion (SPME) ist eine weitverbreitete online-Methode zur Extraktion der Organozinnverbindungen. Geringe Reproduzierbarkeiten und die Notwenigkeit einer speziellen Apparatur limitieren die guten Ergebnisse dieses Verfahrens. Auf einem ähnlichen Prinzip wie SPME basiert die Extraktion mittels eines sorbensummantelten Magnetrührstabes (SBSE). Die Festphasenextraktion (SPE), bei der ein großes Probenvolumen extrahiert werden kann, zeigt eine erhöhte Empfindlichkeit gegenüber Mehr Informationen zum Thema: http://bit.ly/16VZhTM anderen Extraktionsmethoden wie der LLE. Sie ist jedoch im Vergleich weniger robust. Für die Zinnanalytik sind SPE-Kartuschen und Disks mit unterschiedlichen Adsorbermaterialien erhältlich. Die Entwicklung einer Referenzmethode zur Analyse von Tributylzinn in einfachen, aber auch komplexen, Wasserproben ist eine große Herausforderung. Nicht nur die niedrige geforderte Bestimmungsgrenze, die die Methode erreichen muss, sondern auch die Anwendbarkeit auf ungefilterte Gesamtwasserproben macht es schwierig, auf etablierte Verfahren zurückzugreifen. Die Adsorption des Analyten an Schwebstoffe und Huminsäuren oder auch Sedimentbestandteile erschwert die quantitative Bestimmung. Für diesen Fall bietet die Isotopenverdünnungsanalyse eine sehr gute Möglichkeit, auch in matrixbelasteten Proben eine korrekte Quantifizierung zu erreichen. Dafür sind geeignete hochreine Isotopenstandards notwendig. Die Entwicklung einer Methode bestehend aus einer Kombination von Extraktions- und Anreicherungsschritten und die anschließende Analyse mittels hochselektiver empfindlicher Techniken, wie der GC-ICP-MS, sind das Ziel um die Vorgaben der Wasserrahmenrichtline zu erfüllen. Danksagung Das Projekt ENV08 erhält finanzielle Unterstützung durch die Europäische Union und die am European Metrology Research Programm beteiligten Länder. Kontakt | Janine Richter BAM Bundesanstalt für Materialforschung und –prüfung Berlin, Germany Tel.: 030/8104-5755 janine.richter@bam.de Informationen zur BAM: www.bam.de 588 ▪▪▪ <strong>GIT</strong> Labor-Fachzeitschrift 9/2013 Element- & Spurenanalytik
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