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Quo Vadis<br />
DISPERGIERTECHNOLOGIE MADE IN SWITZERLAND<br />
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Abb. 1: Flussdiagramm für eine „on-line“-Probenvorbereitung und<br />
Analyse von polyzyklischen aromatischen Kohlenwasserstofen (PAK) in<br />
Speiseölen mittels einer DACC-HPLC mit Säulenschaltung; a) Position<br />
der Ventile für die Probenaufgabe auf die DACC-Anreicherungssäule; b)<br />
Position der Ventile für das Ausspülen der Matrix und Isopropanol aus<br />
der Anreicherungssäule im Rückfluss-Modus; c) Position der Ventile<br />
für die Elution der PAK auf die analytische Säule (DACC = Donor-<br />
Akzeptor-Komplexierungschromatographie).<br />
Abb. 2: GC-MS(Selected Ion Mode)-Chromatogramm eines Referenzmaterials<br />
bestehend aus 11 verschiedenen PAK dargestellt als Totalionenchromatogramm<br />
(A) mit drei deuterierten internen Standards (IS); Ionenspur<br />
m/z = 226 für Cyclopenta[cd]pyren (3); m/z = 228 für Benzo[a]<br />
anthracen (2), Triphenylen (4) und Chrysen (5) (siehe B); m/z = 252 für<br />
Benzo[b]fluoranthen (7), Benzo[k]fluoranthen (8), Benzo[j]fluoranthen<br />
(9), Benzo[e]pyren (10), Benzo[a]pyren (12) (siehe C) und Perylen (13)<br />
(A); m/z = 278 für Dibenzo[a,h]anthracen (14) (A); IS: m/z = 240 für<br />
[D12]-Benzo[a]anthracen (1) (siehe B); m/z = 264 für [D12]-Benzo[b]<br />
fluoranthen (6) und [D12]-Benzo[a]pyren (12) (siehe C); Verhältnis von<br />
Triphenylen : Chrysen = 1 : 1,5 und Benzo[b]fluoranthen : Benzo[k]fluoranthen<br />
: Benzo[j]fluoranthen = 1 : 0,77 : 1. Als GC-Kapillare wurde<br />
eine mit mittlerer Polarität, äquivalent zu (35 %-Phenyl)methylpolysiloxan,<br />
und mit Abmessungen von 30m x 0,25mm ID x 0,25 µm Filmdicke<br />
verwendet.<br />
ten Lebensmittelerzeugnis darf<br />
der Gehalt an Benzo[a]pyren 0,03<br />
µg / kg nicht überschreiten.<br />
In der Verordnung (EU)<br />
231/2012 wurden Höchstgehalte<br />
für Benzo[a]pyren in den<br />
Lebensmittelzusatzstoffen E 153<br />
(Pflanzenkohle) und E 905 (mikrokristallines<br />
Wachs) festgelegt<br />
[12]. Für beide Zusatzstoffe gilt<br />
ein Benzo[a]pyren-Grenzwert<br />
von 50 µg / kg, der sich beim<br />
Wachs direkt auf das Produkt<br />
bezieht, bei der Pflanzenkohle<br />
jedoch auf einen herzustellenden<br />
Cyclohexanextrakt.<br />
Fazit<br />
PAK sind als Kontaminanten in<br />
Lebensmitteln lange bekannt.<br />
Der in der Europäischen Union<br />
neu eingeführte Summenparameter<br />
PAK4 zur Bewertung<br />
einer PAK-Belastung von Lebensmitteln<br />
sowie die Bestimmung<br />
der EFSA-PAK haben in<br />
der letzten Dekade starke Impulse<br />
zur Weiterentwicklung<br />
der PAK-Profilanalyse gesetzt.<br />
Zur Bestimmung von PAK4 in<br />
bestimmten Lebensmittelproben<br />
stehen heute zum Teil vollautomatisierte<br />
Hochdurchsatz-Analyseverfahren<br />
zur Verfügung.<br />
Literatur<br />
[1] Seidel A. und Steinberg P.: <strong>GIT</strong><br />
Labor-Fachzeitschrift, 57, 231–<br />
233 (2013)<br />
Mehr Informationen<br />
zum Thema:<br />
http://bit.ly/<strong>GIT</strong>-GCMS<br />
[2] Jacob J. und Seidel A.: <strong>GIT</strong> Labor-Fachzeitschrift,<br />
44, 570–<br />
573 (2000)<br />
[3] Seidel A. et al.: BIOforum, 23,<br />
(2000)<br />
[4] Wenzl T. et al.: Trends in Analytical<br />
Chemistry, 25, 716–725<br />
(2006)<br />
[5] Grimmer G. and Böhnke H.: J<br />
Assoc Off Anal Chem, 58, 725–<br />
733 (1975)<br />
[6] Jira W. et al.: Food Addit Contam<br />
Part A Chem Anal Control<br />
Expo Risk Assess, 25, 704–713<br />
(2008)<br />
[7] Moret S. und Conte L. S.: J<br />
Chromatogr A, 882, 245–253<br />
(2000)<br />
Weitere Literatur<br />
bei den Autoren erhältlich.<br />
Kontakt |<br />
Priv.-Doz. Dr. Albrecht Seidel<br />
Biochemisches Institut für<br />
Umweltcarcinogene<br />
Prof. Dr. Gernot Grimmer-Stiftung<br />
Großhansdorf, Deutschland<br />
Tel.: 04102/62-155<br />
albrecht.seidel@biu-grimmer.de<br />
Prof. Dr. Pablo Steinberg<br />
Institut für Lebensmitteltoxikologie<br />
und Chemische Analytik<br />
Stiftung Tierärztliche Hochschule<br />
Hannover<br />
Hannover, Deutschland<br />
Tel.: 051/856-7545<br />
pablo.steinberg@tiho-hannover.de<br />
Zusatzmaterial: Tab. 2<br />
unter http://bit.ly/<br />
QuoVadis<strong>GIT</strong>0913<br />
Lebensmittel<br />
<strong>GIT</strong> Labor-Fachzeitschrift 9/2013 ▪▪▪ 555
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