diplomarbeit - Technische Chemie 2 Rößner - Carl von Ossietzky ...

3 Experimenteller Teil 25
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Da das Si/Al-Verhältnis des verwendeten H-Beta Zeoliths nicht bekannt war,
erfolgte die Bestimmung der austauschbaren Protonen über den Rücktausch von
H + -Ionen aus dem Zeolith mit einer 0,1 molaren Ammoniumchloridlösung bei
Raumtemperatur, wobei dies einem etwa 100-fachem Überschuß an NH4 + -Ionen
über die zu erwartende Protonenmenge entsprach.
Durch mehrmaliges Schwemmen einer circa 0,5 cm hohen Schüttung von 0,9954
g H-Beta Pulver, das sich in einer Glasfilternutsche POR 1 befand, mit der 0,1
molaren Ammoniumchloridlösung wurden die Protonen gegen Ammoniumionen
über einen Zeitraum von sieben Tagen ausgetauscht. Zur Verfolgung des
Fortschreitens des Ionenaustauschs wurde der pH-Wert der unmittelbar
durchtropfenden Rücktauschlösung mittels Indikatorpapier bestimmt. Nach dem
Ionenaustausch mit insgesamt 350 ml der 0,1 molaren Ammoniumchloridlösung
blieb der pH-Wert konstant bei 6-7, während er zu Beginn des Austauschs bei 3
lag. Die saure, protonenhaltige Rücktauschlösung wurde gegen eine 0,01 molare
NaOH-Lösung bis zum pH-Wert 7 einer pH-Wert-Meßelektrode titriert.
Aus den Titrationsergebnissen wurde die Konzentration c (mmol/g) an H + -Ionen
für 1 g Zeolith nach:
+ =
[ ] ⋅
⋅
Pr
���
����� �� � ����� ���������
berechnet. Dabei bedeuten:
[ ] : Konzentration der Lauge in mmol/l,
�������
: Anteil der entnommenen Probemenge in ml,
: Verbrauch an Lauge in ml, ���
Pr
� ��
�����
��� : Masse der eingewogenen Menge Zeolith in g.
Die ermittelten Ergebnisse der Titration I sind in Tabelle 3-3 zusammengefaßt.
3-2