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3 Experimenteller Teil 34 �� ¡�� §� �¡�� Tabelle 3-6: Experimentelle Bedingungen Reaktor Rührkesselreaktor, Rieselbettreaktor Katalysatormenge [g] 2 Lösungsmittel Sulfolan Phenylacetat [mol] 0,1 ...0,35 Reaktionstemperatur [°C] 192 Inertgasatmosphäre Stickstoff Produktanalyse �� Gaschromatographie Es wurden folgende Experimente durchgeführt: 1. Versuche zur Beurteilung der Reproduzierbarkeit der Experimente 2. Einfluß eines Lösungsmittels 3. Variation der Versuchsapparaturen (Rührkesselreaktor und Rieselbettreaktor) 4. Referenzexperiment mit Aluminiumchlorid �� Zur Verfolgung der Reaktion wurden in zeitlichen �� Abständen Proben des Reaktionsgemisches entnommen. Die Analyse der Reaktionsprodukte erfolgte mittels temperaturprogrammierter Kapillargaschromatographie. Die Chromato- graphiebedingungen sind in Tabelle 3-7 zusammengestellt.
3 Experimenteller Teil 35 Tabelle 3-7: Chromatographiebedingungen HP 6890-Gaschromatograph mit HP-Chemstation unter Windows 3.11 Detektor Flammenionisationsdetektor (FID) Detektortemperatur 300 °C Gasströme Luft 400 ml/min Wasserstoff 30 ml/min Makeup Flow 28 ml Inlettemperatur 250 °C Gasströme Stickstoff 74 kPa Gesamtfluß 200 ml/min Split: 98:1, Split Flow 196 ml/min Kapillarsäule HP-5, 30 m lang Stationäre Phase 5 % Phenylmethylsiloxan, Filmdicke: 0,25 µm Trägergas Stickstoff 2 ml/min bei konstantem Fluß, Temperaturprogramm 100 °C, 2 min halten mit 30 °C/min bis 175 °C mit 40 °C /min bis 260 °C, 4 min halten Die Peakzuordung erfolgte durch Referenzsubstanzen und in einigen ausgewählten Fällen zusätzlich durch Analyse mittels Gaschromatographie- Massenspektrometrie (GC-MS) in der Zentralen Analytik der Universität Oldenburg. Die GC-MS-Bedingungen sind in Tabelle 3-8 aufgeführt. Tabelle 3-8: GC-MS-Bedingungen HP 5890-Gaschromatograph mit ICIS-Datensyteme unter Ultrix Detektor Doppelfokussierendes MAT 95 Massenspektrometer <strong>von</strong> Finnigan (Fullscan) Kapillarsäule DB-5, 30 m lang Stationäre Phase 5 % Diphenyl, 95 % Dimetyhlpolysiloxan Trägergas Helium, 10 Psi Säulenvordruck Temperaturprogramm a) 100 °C, 2 min halten mit 30 °C/min bis 175 °C mit 40 °C /min bis 260 °C, 4 min halten b) 75 °C, 10 min halten mit 10 °C/min bis 260 °C, 10 min halten �� ¡� � �§�� §� � � ��§� Die Auswertung der Gaschromatogramme erfolgte über die integrierten Peakflächen durch Kalibrierung nach dem Normierungsverfahren unter
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